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대관 방
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1 2009 spring Microstructural Characterization of Materials Eun Soo Park Office: Telephone: kr Office hours: by an appointment

2 제동복사 [ 制動輻射 ] 전자기이론에따르면가속이나감속되는전자는전자기파를발생시킨다. 빠르게움직이던전자가금속등에부딛쳐갑자기멈추면감속이있다. 이처럼빠르게움직이던전자가멈출때발생하는복사가제동복사이다.

3 - Conventional TEM/ Selected Area Diffraction/ Centered DF/Weak Beam DF - Convergent beam ED/ nano beam D/ energy dispersive spectroscopy/ Electron energy loss spectroscopy/ Energy filtered TEM High-angle annular DF Wave length dispersive spectroscopy/ Electron probe micro-analyzer

6 Types of Information from TEM

7 Examples of TEM applications to the characterization ti of Materials

$Image and Diffraction Diffraction Pattern (Fourier$ $diffraction planes) Diffraction occurs from the planes$

8 Image and Diffraction Diffraction Pattern (Fourier transformation of periodic object) Image (Selected diffraction planes) Diffraction occurs from the planes nearly parallel to the beam direction λ = 2 d sinθ B, where θ B < 0.5 degree

9 Bi Bright-Field htfi Image TEM 관찰시주로많이이용하는방법으로서대개이미지가밝기때문에명시야상으로불리움 전자빔이시편에충돌하면시편과의상호간섭에의해광축으로부터벗어남 산란된전자들은조리개에의해차단되고, 광축에가까운투과된전자빔만으로 image 형성 Refraction beam Trasmission beam

10 Bright-Field Image

11 dark-field Image 회절패턴이형성되는높이에위치한 objective aperture 를이용하여투과된전자 비임을차단하고회절된전자비임을이용하여이미지를형성하는방법 명시야상과암시야상의차이 결정이굽어져있고입사전자빔에대한결정면의방향이다르기때문에회절에 영향줌으로발생

12 dark-field Image 상세하게보기어려운구조적특징의 contrast 가선명해짐 시편의전위 (dislocation) 이나적층결함 (stacking fault) 과같은결함구조 (defect structure) t 를분석할때유용

14 Diffraction in TEM Bragg s law ( < 0.5 scattering angle ) All planes parallel to the incident beam Uniqueness of the pattern Structure determination Confirmation by the Simulation

16 Diffraction pattern 회절패턴은시편에입사된전자비임이시편의결정면에의하여회절된 3차원적역격자배열이전자현미경의 back-focal plane높이의평면에의하여잘린면에해당 screen 상에보이는 grain 이어떠한물질의결정이고격자상수가얼마인지, 그리고 grain의결정학적방향 (Miller 지수 ) 이어떠한지를알기위해서는적어도 3 개이상의 zone-axis에서회절패턴을얻은다음회절 spot들사이의거리와각도를측정하여물질의종류와격자상수를분석한다

18 Diffraction pattern 단위세포의형태와크기, 그리고시편내 grain의방향을분석 결정은 Unit cell이주기적인반복적층에의해형성되고결정내원자들이형성하는결정면에의하여전자빔이회절 Back-focal plane에회절패턴이형성

$Diffraction pattern 역격자에서는차원 (dimension) 이실격자의역수로나타나며, 실격자에서의결정면이역격자에서는 ( 즉, 회절패턴에서 ) 점으로나타남 실격자에서의결정면의방향이역격자에서는면에대한법선으로나타남 가로방향을결정의 a$

19 Diffraction pattern 역격자에서는차원 (dimension) 이실격자의역수로나타나며, 실격자에서의결정면이역격자에서는 ( 즉, 회절패턴에서 ) 점으로나타남 실격자에서의결정면의방향이역격자에서는면에대한법선으로나타남 가로방향을결정의 a 축이라고하고격자상수가 1 이라고하면 (100) 면 ( 그림에서보라색결정면 ) 은역격자혹은회절패턴에서 1/1=1이므로오른쪽그림의보라색점에나타나고이러한역격자점, 즉회절패턴의점들의방향은 transmitted beam (000) 을출발점으로하여선을그으면모두실제결정면에수직한법선의방향이된다.

$Diffraction$ Fourier

20 Diffraction from crystals = Fourier Transformation of real space (Atom A with scattering factor f a ) (Atom B with scattering factor f b ) Real Space Fourier Transformation (= Diffraction)

21 Diffraction pattern

27 Diffraction from polycrystalline y phase

31 TEM results for Nd 30 Zr 30 Al 10 Co 30 alloy Nd 60 Al 10 Co Å 2.91 Nd 30 Zr 30 Al 10 Co Å, 2.99 Å Zr 60 Al 10 Co Å 200 nm SADP and Dark-field TEM image

33 Selected Area Diffraction Tilted plate Normal to basal

34 영상을볼때와회절패턴을볼때의렌즈계구성의차이

35 Diffraction pattern 분석 Ring pattern 의 Indexing 전자빔에의해서조사된서로다른결정학적방향을가진입자들이각각 Bragg's law 를만족하며전자들을회절시키면 ring pattern 이형성 r/l = sinθ, r= R/ (1) 2 d sinθ = n λ (2) 2sinθ =2θ = λ/d = R/L λl = Rd

36 Diffraction pattern 분석 Kikuchi pattern 1. 결정학적방향, 회절벡터, 시편의방위 (orientation), 상 (phases) 들사이의방위관계등를결정할때 2. 시편을 tilting 시킬때, Kikuchi map 을이용하여쉽게 tilting 방향및각도를조절. 3. 정확한 Bragg's position 으로부터이탈된정도를나타내는 deviation vector s 의크기와방향결정 4. spot pattern 과는달리실제결정의 symmetry 를나타내므로 crystal symmetry 를정할때사용. spot-pattern의 index에사용된 BCC구조를가진시편의두꺼운부분에서얻은회절패턴이다. Rd = λl =23.08mmA 를대입하여계산하면 d 1 = λl/r 1 = 23.08mmA /31.8mm = A d 2 = λl/r 2 = 23.08mmA /36.2mm = A d 3 = λl/r 3 = 23.08mmA /19.0mm = A d 1 과d 2 는각각 {400}, {420} 에해당된다. d 3 는 {211} 의면간거리값에해당되고, 이는 Spotpattern의 indexing에서 (-1 2 1) 의 spot과일치한다.

$Diffraction$ pattern 의

37 Diffraction pattern 분석 Spot pattern 의 Indexing 미세조직상의특정부위에대한결정학적방향을결정

38 Image formation in TEM Phase contrast t Diffraction contrast Absorption contrast

39 Weak beam darkfield Lattice defects generate strain field, which forms complicated image in normal brightfield image. WBDF reveals defect structure close to the core.

40 Di l Dislocation ti iimages

42 Formation of ring pattern III

< 목차 > Ⅰ. 연구동기 1 Ⅱ. 연구목적 1 Ⅲ. 연구내용 2 1. 이론적배경 2 (1) 직접제작한물질의기본구조 2 (2) 회절격자의이론적배경 3 (3) X-선회절법-XRD(X-Ray Diffraction) 3 (4) 브래그의법칙 (Bragg`s law) 4 (5)

$< 목차 > Ⅰ. 연구동기 1 Ⅱ. 연구목적 1 Ⅲ. 연구내용 2 1. 이론적배경 2 (1) 직접제작한물질의기본구조 2 (2) 회절격자의이론적배경 3 (3) X-선회절법-XRD(X-Ray Diffraction) 3 (4) 브래그의법칙 (Bragg`s law) 4 (5)$ [ 첨부 4] 작품설명서표지서식 작품번호 1143 LASER 의라우에패턴을통한입체모형의구조분석 출품분야물리출품부문학생 2011. 7. 7 구분성명 출품학생 지도교사 김성현 권채련 김서연 전종술 - 1 - < 목차 > Ⅰ. 연구동기 1 Ⅱ. 연구목적 1 Ⅲ. 연구내용 2 1. 이론적배경 2 (1) 직접제작한물질의기본구조 2 (2) 회절격자의이론적배경 3 (3)