법랑질에대한 total etching과 self-etching 접착제의산부식효과와미세인장결합강도 법랑질에대한 total etching과 self-etching 접착제의산부식효과와미세인장결합강도 오선경 허복 * 김현철부산대학교치과대학보존학교실 ABSTRACT THE ET

법랑질에대한 total etching과 self-etching 접착제의산부식효과와미세인장결합강도 법랑질에대한 total etching과 self-etching 접착제의산부식효과와미세인장결합강도 오선경 허복 * 김현철부산대학교치과대학보존학교실 ABSTRACT THE ETCHING EFFECTS AND MICROTENSILE BOND STRENGTH OF TOTAL ETCHING AND SELF-ETCHING ADHESIVE SYSTEM ON UNGROUND ENAMEL Sun-Kyong Oh, Bock Hur*, Hyeon-Cheol Kim Department of Conservative Dentistry, College of Dentistry, Pusan National University The purpose of this study was to evaluate the etching effects and bond strength of total etching and selfetching adhesive system on unground enamel using scanning electron microscopy and microtensile bond strength test. The buccal coronal unground enamel from human extracted molars were prepared using low-speed diamond saw. Scotchbond Multi-Purpose (group SM), Clearfil SE Bond (group SE), or Adper Prompt L-Pop (group LP) were applied to the prepared teeth, and the blocks of resin composite (Filtek Z250) were built up incrementally. Resin tag formation was evaluated by scanning electron microscopy, after removal of enamel surface by acid dissolution and dehydration. For microtensile bond strength test, resin-bonded teeth were sectioned to give a bonded surface area of 1mm 2. Microtensile bond strength test was perfomed. The results of this study were as follows. 1. A definite etching pattern was observed in Scotchbond Multi-Purpose group. 2. Self-etching groups were characterized as shallow and irregular etching patterns. 3. The results (mean) of microtensile bond strength were SM; 26.55 MPa, SE; 18.15 MPa, LP; 15.57 MPa. SM had significantly higher microtensile bond strength than SE and PL (p < 0.05), but there was no significant differance between SE and PL. [J Kor Acad Cons Dent 29(3):273-280, 2004] Key words : Etching effect, Microtensile bond strength, Total etching, Self etching, Enamel, Scanning electron microscopy Ⅰ. 서론 * Corresponding author: Bock Hur Department of Conservative Dentistry, College of Dentisty, Pusan National University 1-10 Ami-dong, Seo-gu, Pusan, 602-739, Korea Tel : 82-51-240-7454 E-mail : bhur@pusan.ac.kr 1955 년 Buonocore 1) 에의해레진접착이시작된이래로새로운많은접착시스템이개발되어왔다. 최근사용되고있는접착시스템은상아질의도말층처리방법에따라두가지로분류할수있는데그하나는도말층을완전히제거하는방식이고, 다른하나는도말층이존재하는상아질에산성레진을침투시켜접착을시도하는도말층용해방식이다 2). Self-etching 상아질접착제는 etching 과 priming 과 273

대한치과보존학회지 :Vol. 29, No. 3, 2004 정을동시에시행하는도말층용해방식으로, 이는수세과정이생략되므로술식이간단하고, 시술시간이단축되며, 수세와건조과정에서일어날수있는술자에의한과도한습윤이나과도한건조의가능성이없어균일한결합력을얻을수있다는장점이있다 3,4). 법랑질접착은표면을산처리하였을때부식에의해나타나는미세한함몰부분에 unfilled resin 이흘러들어가서미세기계적결합을하는방식이므로법랑질에대한접착력은법랑질표면에형성된함몰형태의형성정도에좌우된다고알려져있다 1). 대부분의연구에서도말층용해방식을사용할경우삭제된법랑질과삭제되지않은법랑질모두에서얕고불규칙한산부식양상이관찰된다고하였다 5-10). 그러나법랑질에서도말층용해방식을사용할때의결합력에대해서는여러연구에서결과가일치하지않았다. Torii 등 5) 은삭제된법랑질에서 total etching 접착제와 self-etching 접착제사용시산부식양상은차이가있으나, 결합력에는차이가없다고하였고 Kanemura 등 11) 은삭제된법랑질에서는결합력차이가없으나삭제되지않은법랑질에서는차이가있다고하였다. Ibarra 등 12) 은삭제되지않은법랑질과삭제된법랑질모두에서 total etching 접착제를사용한경우와 self-etching 접착제를사용한경우에서결합력에차이가없다고하였으나, Perdigao 등 10) 은삭제유무와관계없이 self-etching 접착제를사용하였을경우에 totaletching 접착제를사용했을때보다낮은결합력을보인다고하였다. 법랑질결합은수복물의수명에영향을주는중요한요소중하나이다. 법랑질변연에서변연봉쇄가실패하게되면구강내타액과세균이침입할수있는변연누출이생기게된다 5). 이로인해발생하는변연부변색과재발성우식이 resin composite 수복물을재수복하게되는가장흔한원인이기때문이다 13,14). 임상에서는삭제된법랑질뿐만아니라삭제되지않은법랑질도결합면으로사용되어진다. Opdam 등 15) 의연구에의하면, Ⅱ 급와동 resin composite 수복시에 43% 에서수복물이치경부변연넘어삭제되지않은법랑질로과연장되어진다고한다. 그리고레진수복을위한모든변연에 bevel 이형성되어지는것은아니므로 bevel 이형성되지않은법랑질변연의변연누출예방과 10), 소와열구전색제의유지를위해서는삭제되지않은법랑질에서의적절한결합이중요하다 11). 이에본실험에서는상아질처리방식과적용단계가다른 3 종류의접착제를삭제되지않은법랑질에적용하여법랑질표면의산부식효과를주사전자현미경으로관찰하고, 미세인장결합강도를측정하였다. 이렇게하여삭제되지않은법랑질에서 3 단계도말층제거방식의접착제와단순화된 self-etching 접착제의산부식효과가미세인장결합강도에미치는영향에대해알아보고자하였다. Ⅱ. 연구재료및방법 최근에발거된우식과수복물이없는 10 개의상, 하악대구치를사용하였다. 각치아의표면을청소하고, 치근을백악법랑경계부위에서제거한후, 근원심방향으로치아장축방향에평행하게절단하여그협측치관부만을사용하였다. 실험에사용된상아질접착제 (Table 1) 로는 three-step, total etching system 인 Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE, Dental Products, St Paul, MN, U.S.A.), two-step, self-etching system 인 Clearfil SE bond (Kuraray, Osaka, Japan), 그리고 one-step, self-etching system 인 Adper Prompt L-Pop (3M ESPE) 을사용하였고, 충전용레진으로는 Filtek Z250 (3M ESPE) 을사용하였다. 상아질접착제의종류에따라실험군을 SM 군 (Scotchbond Multi-Purpose), SE 군 (Clearfil SE bond), 그리고 LP 군 (Adper Prompt L-Pop) 으로분류하였다. 1. 주사전자현미경적관찰 절단된 4 개의협측치관부를다시각각 3 등분하여 1 개치아당 3 개씩총 12 개의법랑질절편을제작하였다. 동일한치관의법랑질시편이각실험군에사용되도록각치아의협측치관부절편 3 개를각실험군에 1 개씩배당하여각군당 4 개씩의법랑질절편을사용하였다. 제조회사의지시에따라 Table 2 와같은방법으로각군의상아질접착제를사용하였고, 광중합레진 (Filtek Z250) 을사용하여충전하고 40 초간광중합하였다. 24 시간경과한후시편을질산에 24 시간담구어치질을용해시켜제거하고, 세척하였다. 이후시편을 70%, 80%, 90%, 100% ethyl alcohol 에차례대로담구어탈수시켰다. 탈수시킨시편은주사전자현미경관찰을위해 aluminum stub 에고정시킨후, gold-palladium 으로표면처리하였다. 처리된시편을주사전자현미경 (HITACHI S-4200, Japan) 을사용해서 300 5000 배의비율로 resin tag 의형태를관찰함으로써산부식정도를파악하였다. 2. 미세인장결합강도측정 6 개의협측치관부를무작위로 2 개씩 3 개의군으로분류하였다. 각군의상아질접착제를제조회사의지시에따라 Table 2 와같은방식으로사용하였고, 광중합레진 (Filtek Z250) 을사용하여 10mm 높이로적층충전하고 40 초씩광중합하였다. 주수하에 low-speed diamond saw 를이용하여가로, 세로 1.0 1.0 mm 2 의막대모양의절편이되도록절단하여, 274

법랑질에대한 total etching과 self-etching 접착제의산부식효과와미세인장결합강도 Table 1. Composition of three dentin bonding systems Dentin bonding system Etchant Primer Adhesive resin Scotchbond Phosphoric Multi-Purpose acid (35%), (3M ESPE) Silica, Water Clearfil SE Bond - (Kuraray) Adper Prompt L-Pop HEMA, polyalkenoic acid Bis-GMA, HEMA, copolymer, Photoinitiator Water MDP, Bis-GMA. MDP, HEMA HEMA, Hydrophilic dimethacrylate, Hydrophobic dimethacrylate, Camphorquinone, Camphorquinone, N,N-Diethanol p-toluidine, N,N-Diethanol p-toluidine, Water Microfiller Liquid 1 Methacrylated phosphoric esters, Bis-GMA, Initiators based on camphorquinone, Stabilizers (3M ESPE) - - Liquid 2 Water, HEMA, Polyalkenoic acid, Stabilizers Table 2. Procedures of bonding agent application Dentin bonding system Procedures a) Dry enamel. Scotchbond Multi-Purpose b) Apply etchant for 15s; rinse for 15s. (3M ESPE) c) Dry thoroughly. d) Apply adhesive with a brush. e) Light cure for 10s. a) Dry enamel. b) Apply primer. Avoid pooling. Clearfil SE bond c) Leave for 20s. (Kuraray) d) Air dry with mild air flow. e) Apply bond to entire surface. f) Air thin slightly. g) Light cure for 10s. a) Dry enamel. b) Apply PL to entire surface. Adper Prompt L-Pop c) Rub for 15s. (3M ESPE) d) Air dry. if surface does not appear shiny, reapply. e) Light cure for 10s. 275

대한치과보존학회지 :Vol. 29, No. 3, 2004 enamel-resin stick 을제작하였다. 제작된시편을미세인장결합강도측정기 (Micro Tensile Tester, Bisco, U.S.A.) 에위치시키고, 각끝을 Cyanoacrylate (Zapit, dental venture of america, U.S.A.) 를적용하여고정하고난뒤, 인장력을가하여시편이분리될때측정값 (load) 을기록하였다. 3. 통계처리 개별실험군의미세인장결합강도에대한평균값과표준편차를환산한뒤군간의통계학적유의성을 One-Way ANOVA 를이용하여분석하였고, 사후감정은 Duncan s Multiple Range Test 를이용하여시행하였다. Ⅲ. 연구결과 1. 주사전자현미경적관찰 산부식으로만들어진법랑질의미세다공성구조안으로침투된 resin 에의해서형성된 resin replica 를관찰하여법랑질의부식정도를볼수있었다. 각실험군별로형성된 resin tag 의형태를관찰한결과는다음과같다. 1) SM 군시편들의전표면에서뚜렷하고명확한 resin tag 를관찰할수있었다 (Figure 1-a, b). 전형적인부식양상으로서법랑소주의중심이용해된 type 1 과법랑소주의변연부가용해된 type 2 (Figure 1-c), 그리고무수한다공성의표면 a ( 300) b ( 500) c ( 5000) d ( 5000) Figure 1. The SEM photographs of resin replica using Scotchbond Multi-Purpose 276

법랑질에대한 total etching 과 self-etching 접착제의 산부식효과와미세인장결합강도 으로관찰되는 type 3 (Figure 1-d) 가모두관찰되었다. 그중 type 2 와 type 3 이대부분이었다. 2) SE 군 SM 군과는전혀다른 resin tag 양상이관찰되었다. 일부표면은 resin tag 가거의관찰되지않거나짧고불규칙한 resin tag 의형성이보였다 (Figure 2-a, b). 부식양상이관찰되는부분에서는 type 3 (Figure 2-c) 도종종관찰되었으나, 대부분은깊이가아주얕은 type 1 (Figure 2- d) 의부식양상을나타내었다. 3) PL 군일부분은 resin tag 가거의관찰되지않거나짧고불규칙한 resin tag 의형성이관찰되었다. SE 군과유사한소견이 었으나 SE 군보다 resin tag 가조금더뚜렷하게관찰되었다 (Figure 3-a, b). 깊이가얕은 type 1 (Figure 3-c) 과 type 2 (Figure 3-d) 의부식양상이관찰되었다. 2. 미세인장결합강도 각실험군당미세인장결합강도의평균은 Table 3 과같으며, SM 군은 26.55 MPa, SE 군은 18.15 MPa, 그리고 PL 군은 15.57 MPa 이었다. 35% 인산을이용한 SM 군에비해 self-etching system 을사용한 SE 군과 PL 군의미세인장결합강도는명확하게낮은수치를보였다 (P < 0.05). 반면, self-etching system 을사용한두군 (SE 군, PL 군 ) 사이에서는미세인장결합강도에대한유의한차이가없었다. a ( 500) b ( 500) c ( 2000) d ( 5000) Figure 2. The SEM photographs of resin replica using Clearfil SE Bond 277

대한치과보존학회지 :Vol. 29, No. 3, 2004 a ( 500) b ( 1000) c ( 5000) d ( 5000) Figure 3. The SEM photographs of resin replica using Adper Prompt L-Pop Table 3. Microtensile bond strengths(mpa, Mean ± SD) Groups No. of Specimens Microtensile bond strength SM 24 26.55 ± 6.23 SE 22 18.15 ± 4.97 PL 22 15.57 ± 3.89 Ⅳ. 총괄및고찰 삭제되지않은법랑질에서의결합력은변연누출을예방하는데중요한역할을하고소와열구전색제의유지를위해서도중요한요소이므로 Kanemura 등 11) 은 total etching 접착제와 self-etching 접착제가삭제되지않은법랑질표면의부식양상과결합력에미치는영향을비교하였는데, self-etching 접착제의경우에는전형적인산부식양상을 관찰할수없었으며결합력이낮게나타나서삭제되지않은법랑질에서는 self-etching 접착제의부식효과가미흡하다고하였다. 그리고 total etching 접착제의사용시에는전형적인산부식양상이나타나지만 self-etching 접착제사용시에는법랑질에대한산의작용이충분하지못하여거의산부식양상을관찰할수없다고보고되었다 16,17). 본실험에서산부식효과의평가를위해 resin tag 를주사전자현미경으로관찰하였을때 total etching 접착제를사용한 SM 군에서는대부분의시편에서뚜렷하고명확한 resin tag 를관찰할수있었으며, Retief 18) 가언급한전형적인산부식양상의 3 가지유형이모두관찰되었다. Self-etching 접착제를사용한 SE 군과 PL 군의주사전자현미경관찰시두군모두 SM 군에비해산부식양상이명확하지않아서더짧고불규칙한 resin tag 가관찰되었고, 일부분은 resin tag 가거의관찰되지않아서이전의연구결과들과유사하였다 5-10,11,16,17). 이번실험에서미세인장결합강도의측정결과뚜렷한산부 278

법랑질에대한 total etching 과 self-etching 접착제의 산부식효과와미세인장결합강도 식양상을나타내었던 SM 군은 26.55 MPa 의높은결합강도를나타낸반면, 약하고불규칙한산부식양상을나타내었던 self-etching 접착제인 SE 군은 18.15 MPa 을나타냈고, PL 군은 15.57 MPa 의낮은결합강도를나타냈다. SM 군에비해 self-etching primer 를사용한두군 (SE 군, PL 군 ) 의결합력은낮은수치를나타냈고, self-etching 접착제를사용한두군 (SE 군, PL 군 ) 사이에서는유의한차이가나타나지않았다. 이결과는삭제되지않은법랑질에서인산으로산부식한 total etching 접착제는높은결합강도를나타내지만, self-etching 접착제는낮은결합강도를나타낸다는 Kanemura 등 11) 과 Pashley 등 19) 의연구와도일치하였다. 삭제되지않은법랑질은삭제된법랑질에비해과광화되어있고, 더높은불소를함유하고있다 11). 그리고유치와영구치모두에서법랑질표면의무소주법랑질층의존재가보고되어있으며 20,21), 이런층은산부식에의한효과가상대적으로작게나타난다고보고되었다 22). 이런무소주법랑질의산부식양상은사용된산의세기와부식시간에좌우되므로 23), 인산과같이더강한산을사용하면법랑질에서무기질의더효과적인용해와제거가이루어진다 12). 이번실험에사용한두가지 self-etching 접착제의산성도는수산화인회석과불화인회석의탈회를위한임계산도가 ph 5.5 와 ph 4.5 라는것을생각해볼때, 법랑질을탈회시키기에충분한산도인것으로생각된다 24). 그러나 self-etching 접착제에의한탈회시에는 primer 의산성이법랑질에서점차중화되기때문에점진적으로탈회가멈추어진다고하였다 25,26). 그리고제조회사에서추천하는적용시간은법랑질의적절한탈회를위해서는짧은것으로생각된다 5). 이런두꺼운무구조법랑질층은 self-etching primer 와 bonding agent 의침투를막을것이고, 따라서일부부분은부분적으로탈회되지않은채로남을것이다 27). 삭제되지않은법랑질에서 selfetching 접착제의부적절한산부식능력은미세다공성구조로 adhesive resin 의부족한침투을야기하여결합력감소를유발할것이다 11). 본연구를통하여삭제되지않은법랑질에서 total etching 접착제는뚜렷하고명확한산부식양상을보여주며, 높은미세인장결합강도를나타내는반면에, self-etching 접착제는약하고불규칙한산부식양상과낮은결합력을나타냄을알수있었다. 그러므로삭제되지않은법랑질에서의 self-etching 접착제의효과에대해재평가해볼필요가있다. Ⅴ. 결론 본연구의목적은주사전자현미경을이용한산부식효과의관찰과미세인장결합강도의측정을통해서삭제되지않 은법랑질에서 total etching 과 self-etching 접착제의산부식효과가미세인장결합강도에미치는영향에대해알아보고자하였다. 발거된사람의대구치협측치관부절편을형성하고그절편에 Scotchbond Multi-Purpose (SM 군 ), Clear-fil SE Bond (SE 군 ), 그리고 Adper Prompt L-Pop (PL 군 ) 을사용하여각각수복하였다. 산부식효과관찰을위해서법랑질을질산을이용하여용해시켜제거하고탈수시킨후형성된 resin tag 를주사전자현미경으로관찰하였다. 또한각각의상아질접착제에따른실험군들의미세인장결합강도를측정하여비교한바다음과같은결과를얻었다. 1. 인산으로부식한 SM 군에서는뚜렷하고명확한산부식양상이나타났다. 2. Self-etching 접착제를사용한 SE 군과 PL 군에서는약하고불규칙적인산부식양상이나타났다. 3. 미세인장결합강도를측정한결과 SM 군은 26.55 MPa, SE 군은 18.15 MPa, 그리고 PL 군은 15.57 MPa 이었으며, SM 군은 self-etching 접착제를사용한두군 (SE 군, PL 군 ) 에비해명확하게높은결합력을나타내었으나 (P < 0.05), self-etching 접착제를사용한 SE 군과 PL 군사이에서는유의한차이가없었다. 참고문헌 1. Bounocore M. A simple method of increasing the adhesion of acrylic filling materials to enamel surfaces. J Dent Res 34:849-853, 1995. 2. Van Meerbeek B, Perdigao J, Lambrechts P, Vanherle G. The clinical performance of adhesives. Review. J Dent 26(1):1-20. 1998. 3. Bouillaguet S, Gysi P, Wataha JC, Ciucchi B, Cattani M, Godin Ch, Meyer JM. Bond strength of composite to dentin using conventional, one-step, and self-etching adhesive systems. J Dent 29:55-61, 2001. 4. Perdoga o J, Lopes M. Dentin Bonding-Questions for the new millennium. J Adhes Dent 1:191-209, 1999. 5. Torii Y, Itou K, Hikasa R, Iwata S, Nishitani Y. Enamel tensile bond strength and morphology of resinenamel interface created by acid etching system with or without moisture and self-etching priming system. J Oral Rehabil 29(6):528-533, 2002. 6. Hannig M, Bock H, Bott B, Hoth-Hannig W. Intercrystallite nanoretention of self-etching adhesives at enamel imaged by transmission electron microscopy. Eur J Oral Sci 110(6):464-70, 2002. 7. Hayakawa T, Kikutake K, Nemoto K. Influence of selfetching primer treatment on the adhesion of resin composite to polished dentin and enamel. Dent Mater 14(2):99-105, 1998. 8. Hannig M, Reinhardt KJ, Bott B. Self-etching primer vs phosphoric acid: an alternative concept for composite-to-enamel bonding. Oper Dent 24(3):172-180, 1999. 9. Perdigao J, Lopes L, Lambrechts P, Leitao J, Van Meerbeek B, Vanherle G. Effects of a self-etching 279

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