멘트의개발이있어왔으나, 레진강화형글라스아이오노머시멘트에관한연구는많지않으며, 특히합착용시멘트의전단결합강도에영향을줄수있는요인중치면의산처리에관한연구는거의이루어지지않았다. 이에본연구에서는최근임상에서널리사용되고있는레진강화형글라스아이오노머시멘트를대상으로결합력을향상시키기위한다양한방

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J Korean Acad Pediatr Dent 39(4) 2012 광을받고있으며이를뒷받침하는많은연구들이발표되고있다. 저자는새로개발된유동성자이오머의물성이기존유동성복합레진에어느정도근접했는지에초점을맞추고압축강도와표면미세경도를측정한후비교분석하여다소의지견을얻었기에보고하는바이다

품목허가번호수허 호품목명심미수복용복합레진모델명제조자표시사항참조덴츠플라이시로나코리아 ( 유 ), 서울특별시송파구법원로 135( 문정수입업자동 209-1) 대명타워 7층제조원 ( 제조국 ) DENTSPLY Caulk ( 미국 ) 전치부와구치부의모든치아의와동수복

1985년 Dilts 9) 는코어재료와시멘트사이의전단응력비교에서아말감코어는인산아연시멘트에서최대값을보였고레진코어와금합금주조포스트코어는레진시멘트에서그리고비귀금속주조포스트코어는폴리카복실레이트시멘트에서가장우수한결과를나타낸다고하였다. 이에본연구에서는치과용아말감코어와복합레진코어그

J Korean Acad Pediatr Dent 35(3) 2008 때문에높은압력을받는구치부에서는적합하지않다고하였다 12). 반면레진강화형글래스아이오노머는레진성분이첨가되어전통적글래스아이오노머에비해압축강도가증가하였다 13). Williams와 Billington 14)

Elipar TM FreeLight (3M/ESPE, USA) 를연구에사용하였다. 나노미터입자크기의 HA는 Medical grade extra pure nano powder hydroxyapatite (OssGen Inc., Korea) 를사용하였다. 이재료의분자식은

그러나보통치과임상에서행해지는지대치삭제시수렴각은평균 20 도로 Nordlanger 등 5 의연구에의해보고되어있는실정이다. 지대치의삭제시수렴각이증가되었을때, 추가적인유지력을부여하기위하여임상에서거칠기 (roughness) 6,7 를증가시키는방법을제외하고쉽게접근가능한방법중하나

수산화칼슘적용에따른상아질접착제의접착강도변화에관한연구 었다. 그러나새로운제품들이개발되면서글래스아이오노머시멘트와함께이장재로서사용빈도가증가되고있다. 즉이는수산화칼슘제재가상아질의광화를유도하며 16), 잔존상아질의재광화를촉진하고살균효과때문에노출치수의복조재로도사용이추천되고있다.

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대한소아치과학회지 28(2) 연구방법 1) 불소유리량비교실험 - 실험실연구사용된재료와상아질결합제의도포유무에따라 Table 1과같이 4 군으로분류하였다. 1시편제작금속주형을사용하여직경 5mm, 높이 2mm의시편을제작한후 (Fig. 1) 각군당 10개씩배분하

관하여여러연구들이진행되어왔다. Kious 등 3 의연구에서는, 실험에사용된접착제들이모두혼합후 2 분안에 50 N 의부하에서 25 μm이하의피막도를가졌다. Windeler 는접착제의작업시간은접착제의점성변화와직접적으로연관이있으며, 작업시간은보철물장착시최소한의피막도에이르는시

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멘트의개발이있어왔으나, 레진강화형글라스아이오노머시멘트에관한연구는많지않으며, 특히합착용시멘트의전단결합강도에영향을줄수있는요인중치면의산처리에관한연구는거의이루어지지않았다. 이에본연구에서는최근임상에서널리사용되고있는레진강화형글라스아이오노머시멘트를대상으로결합력을향상시키기위한다양한방법중상아질에대한전처리가상아질과레진강화형글라스아이오노머시멘트사이의결합력에어떠한영향을미칠것인가에대해평가하고자하였다. Ⅱ. 실험재료및방법 1. 재료본실험에서사용된치아는우식이없고, 건전한교합면과협, 설, 인접면을갖는발거된사람의대구치이며, 발치직후치아표면의이물질을제거하고세척한후실험에사용될때까지 4 의생리식염수내에냉장보관하였다. 전처리제는 10% polyacrylic acid를함유한 Dentin Conditioner (GC Co., Japan), 35% 인산을함유한 Ultra-Etch (Ultradent Products, USA), Fuji Plus 시멘트의 conditioner (GC Co., Japan) 를이용하였다. 실험에이용된합착용시멘트를 Table Ⅰ에나타내었다. 자가중합형레진강화형글라스아이오노머시멘트의구성성분을보면분말은 fluoroaluminosilicate glass가주성분이며, microencapsulated potassium persulfate와광조사없이 methacrylate를중합시킬수있는 ascorbic acid catalyst system을함유한다. 그외에도방사선사진에서치아와시멘트를구별할수있도록 opacifying agent를함유한다. 액의주성분은 methacrylate 군을가진 polycarboxylic acid의수용액이며, 그외에 HEMA, 물, 그리고소량의타르타르산을포함한다. 2. 실험방법 1) 전처리된상아질표면의주사전자현미경 (SEM) 관찰대조군및실험군당시편의수를 10개로하여모두 120개의시편을제작하였다. 시편의제작은냉장보관된치아를지름 30mm의원통형실리콘몰드의중앙부에치아의협면풍융부가위치하도록한후 시멘트접착테이프 치아시편 4 1.2mm 50μm 15 30 30mm Fig. 1. Schematic diagram of the prepared specimen. Table Ⅰ. Dental cements used in this study Materials Type Manufacturer GC Fuji I self cure type glass ionomer cement GC Co., Japan 3M RelyX TM (Vitremer luting cement) GC Fuji Plus self cure type resin reinforced glass ionomer self cure type resin reinforced glass ionomer 3M Dental, USA GC Co., Japan 503

공업용레진을주입, 경화시켰다. 레진블록의상면과법랑질을마모하여상아질을노출시킨후, 노출된상아질표면을 #80, 100, 400, 600의사포를이용하여주수하에연마하여평탄한상아질면이되도록하였다 (Fig. 1). 시편제작후생리식염수에보관하였다. 실험군에서는제조자의지시대로 Dentin Conditioner의경우 20 초, Ultra-Etch를전처리제로사용하는경우 15초, Fuji Plus 시멘트의 conditioner의경우 20 초간처리한후흐르는물에서수세하고압축공기로건조시켰다. 준비한시편을진공하에서 24시간건조시킨후, 치면의양상을주사전자현미경 (S-2300, Hitachi Co., Japan) 으로관찰하였다. 2) 전단결합강도의측정상기의방법으로상아질을처리한후일정한합착면을부여하기위해 50μm 두께의테이프에직경 4mm의천공을형성하여노출된상아질면에시멘트를제조자의지시대로혼합하여결합시켰다 (Fig. 1). 제조자의지시대로 RelyX TM Luting 시멘트의경우 3분, Fuji Plus 시멘트의경우 4분의시멘트의경화시간을허용한후 37 항온조에서 24시간동안보관하였다. 전단결합강도를측정하기위하여시편을전단결합강도측정용지그에고정한후만능강도시험기 (Instron Co., USA) 에서분당 1mm의하중속도로전단하중을가하여상아질에서시멘트시편이분리되는최대하중을구하여단위면적당 MPa 단위로환산하였고, 측정한결합강도의평균을그 Fig. 2. SEM photographs of differently treated dentin surface. (a) dentin, (b) dentin+dentin Conditioner, (c) dentin+ultra-etch, (d) dentin+fuji Plus conditioner. 504

Table Ⅱ. Shear bond strength of resin-reinforced glass ionomer cements to dentin treated with various conditioners Group n Mean(MPa) SD p value Fuji I 10 3.17 0.90 Fuji I + DC 10 3.69 0.85 Fuji I + PA 10 3.75 0.92 Fuji I + FC 10 3.72 0.72 NS Vitremer 10 5.68 a 0.77 Vitremer + DC 10 9.47 b 2.41 Vitremer + PA 10 8.49 b 0.97 Vitremer + FC 10 9.05 b 2.00 Fuji Plus 10 9.18 0.86 Fuji Plus + DC 10 10.44 1.78 Fuji Plus + PA 10 10.75 1.70 Fuji Plus + FC 10 9.38 1.64 p < 0.01 NS DC : dentin conditioner PA : phosphoric acid FC : Fuji Plus conditioner NS : not-significant Means with the same letter are not significantly different at p<0.05 Fig. 3. Effect of conditioners on shear bond strength of GC Fuji I to dentin. Fig. 4. Effect of conditioners on shear bond strength of 3M Rely X TM Luting (Vitremer luting cement) to dentin. * Significantly different from control group (p<0.05). 군의전단결합강도로하였다. 실험에서얻어진전단결합강도값은일원변량분산분석 (One-way ANOVA) 을시행하여각군간의 차이를검정하고, 유의수준 5% 에서 Duncan s multiple range test로사후분산분석을시행하여각군간의평균값의차이를검정하였다. 505

3) 파단면의주사전자현미경관찰전단결합강도측정후파단면의양상을관찰하기위하여시편을 24시간동안건조시킨후통법에의하여금이온증착 (IB-3, Eiko 10, Japan) 후주사전자현미경 (S-2300, Hitachi, Japan) 으로관찰하였고, 전단결합강도와의관계를비교평가하였다. Ⅲ. 결과 Fig. 5. Effect of conditioners on shear bond strength of GC Fuji Plus cement to dentin. 1. 전처리한상아질표면의주사전자현미경관찰 여러가지전처리제로처리된상아질표면에대한주사전자현미경상을 Fig. 2에나타내었다. 사포로 Fig. 6. SEM images of fractured surface of dentin after shear bond test. (a) Fuji I, (b) Fuji I+Dentin Conditioner, (C) Fuji I+Ultra-Etch, (d) Fuji I+Fuji Plus conditioner. 506

Fig. 7. SEM images of fractured surface of dentin after shear bond test. (a) Vitremer, (b) Vitremer+Dentin Conditioner, (c) Vitremer+ Ultra-Etch, (d) Vitremer+Fuji Plus conditioner. 연마된상아질면을전처리하지않은상태에서주사전자현미경으로관찰한결과상아질면에는두꺼운도말층과상아세관이관찰되었다. 다수의상아세관은도말층으로덮여있었다 (Fig. 2-a). Dentin Conditioner, Ultra-Etch, Fuji Plus 시멘트의 conditioner로각각전처리를시행한경우모든전처리제는도말층을제거하였고, 상아세관입구를깔때기모양으로변형시켰다 (Fig. 2-b, c, d). 2. 전단결합강도측정 Table 2와 Fig. 3, 4, 5는대조군및여러가지전처리제로처리된상아질에대하여자가중합형글라스아이오노머시멘트와레진강화형글라스아이오노머시멘트사이에서측정된전단결합강도를비교한 것이다. 자가중합형글라스아이오노머시멘트의경우대조군은 3.17MPa, Dentin Conditioner, Ultra- Etch, Fuji Plus conditioner로처리한경우각각 3.69MPa, 3.75MPa, 3.72MPa로서대조군에비해전처리후전단결합강도는증가된양상을보였으나유의차는없었다 (Fig. 3). RelyX TM Luting 시멘트의대조군의경우 5.68MPa이었고, 전처리를한후전단결합강도를측정한결과 Dentin Conditioner로처리한경우 9.47MPa, Ultra-Etch로처리한경우 8.49MPa, Fuji Plus conditioner로처리한경우 9.05MPa로나타났다. 전처리를한모든경우에서대조군에비해전단결합강도는유의차있게증가된양상을보였다 (Fig. 4). 507

Fig. 8. SEM images of fractured surface of dentin after shear bond test. (a) Fuji Plus, (b) Fuji Plus+Dentin Conditioner, (c) Fuji Plus+ Ultra-Etch, (d) Fuji Plus+Fuji Plus conditioner. Fuji Plus 시멘트의대조군의경우 9.18MPa이었고, Dentin Conditioner, Ultra-Etch, Fuji Plus conditioner로처리한경우각각 10.43MPa, 10.75MPa, 9.38MPa로나타나대조군에비해약간의증가양상을보였으나유의차는없었다 (Fig. 5). RelyX TM Luting 시멘트를제외한나머지군사이에는전단결합강도에있어서유의차는없었다 (p< 0.01). 3. 파단면의주사전자현미경관찰자가중합형글라스아이오노머시멘트를상아질에결합시켜전단결합강도를측정한후그파단면을주사전자현미경으로관찰한결과, 대조군에서는전반적인균열이나타났고, 다수의상아세관이관찰되었으며, 시멘트층이얇게남아있었다. 또한 Ultra- Etch, Dentin Conditioner, Fuji Plus conditioner로전처리한경우역시균열이심하게나타났고, 소수의상아세관및얇은시멘트층이관찰되었다 (Fig. 6). RelyX TM Luting 시멘트를상아질에결합시켜전단결합강도를측정한후그파단면을주사전자현미경으로관찰한결과, 대조군에서는시멘트가얇은층으로균열양상을보이는것이관찰되었고그사이로다수의상아세관도관찰되었다. Dentin Conditioner, Ultra-Etch, Fuji Plus conditioner로각각전처리한경우상아세관은거의관찰되지않았고, 시멘트가여러층으로, 균열양상을보이는것이관찰되었다 (Fig. 7). Fuji Plus 시멘트의파단면관찰결과, 대조군과 Ultra-Etch, Dentin Conditioner, Fuji Plus conditioner로처리한모든경우에서여러층의시멘트가남아있었으며, 큰균열이소수나타났고, 상아세관 508

은관찰되지않았다 (Fig. 8). Ⅳ. 고찰치과용시멘트는보철물의합착후수복물내면에서여러방향으로부터의교합력에의해발생하는미세파절을방지하기위한충분한강도를가져야하고, 중합수축이적어수복물의변연적합을증진시키고, 시멘트의용해도가적어수복물을장기간유지시킬수있어야한다. 6,17) 최근널리사용되고있는합착용시멘트중하나인레진강화형글라스아이오노머시멘트는치과용합착제로서요구되는조건과자가중합형글라스아이오노머시멘트의장점중하나인지속적인불소유리성질을가지고있다. 18,19) 이와같은장기간의불소유리는박테리아성장을저지하고, 우식치질의재광화를촉진한다. 따라서이들재료들은우식이환율이높은환자, 타액이부족한환자에서의사용이권장되고있다. 합착용레진강화형글라스아이오노머시멘트의경화반응은자가중합형글라스아이오노머시멘트와달리 2가지경화반응이동시에일어난다. 첫번째는산-염기반응으로서이것은자가중합형글라스아이오노머시멘트의경화반응과같다. 두번째는자유기중합반응으로 polymer의 methacrylate group과 HEMA 사이의반응으로서, 광조사에의해경화되는일반적인레진강화형글라스아이오노머시멘트와는달리광조사없이일어난다. 치아삭제시생기는삭편들은치면에정전기적힘으로부착되는데, 이와같은도말층의존재는시멘트와상아질간의결합력을약화시킬수있다. 이에치면에부착된도말층을제거하여시멘트와상아질간의결합력을증진시키고자하는방법들이소개되어왔는데, 치면의산처리법, 킬레이션작용및초음파이용법등이있다. 20) McLean과 Wilson 21) 의치면전처리에의한도말층의제거에대한논문이후로산처리에의한도말층의제거에대해많은연구가이루어졌다. 자가중합형글라스아이오노머시멘트에서도말층의제거에대한논란이있어왔는데, Olio 22) 는도말층에는칼슘과인산이다량함유되어있으므로시멘트와치아의결합에도움을준다고하였으나, Bowen과 Marjenhoff 23) 는임상에서도말층이 타액과혈액, 미생물로오염되어있어서전체를제거하는것이바람직하다고하였다. 상아질전처리제는궁극적으로도말층을제거하여관간상아질을부분적으로탈회시켜콜라겐섬유를노출시켜결합력을증진시키기위해사용된다. 치면전처리제로서 Dentin Conditioner를이용하는것은치아삭제후생긴치아표면의다양한변이를제거하기위한것으로볼수있다. 이러한전처리로표면이평편하게되면시멘트와의합착시공기의함입이적게되고, 응력집중부위가감소되어결합력이증가하게되는것이다. 11) 인산을상아질에직접적용하는것에대해서는논란이있어왔다. 24,25) 그러나최근의임상적연구는 37% 인산으로상아질을부식시킨다고하더라도술후동통의문제는없다고보고했으며 26,27), 깊은부분의상아질이산부식되었을때나타나는일시적인치수자극은상아질이외인성자극으로부터봉쇄되었을때급속히사라졌다는보고도있다. 결국상아질의산부식이치수괴사를야기한다는시각은더이상타당하지않은것으로사료된다. Powis 등 11) 은상아질에 polyacrylic acid, citric acid, tannic acid, docicin을각각처리한후자가중합형글라스아이오노머시멘트를결합시킨경우전단결합강도가증가되었다고보고하였고, Joynt 등 28) 은 40%, 25%, 10% polyacrylic acid를사용시사용하지않은경우보다결합력이모두증대되었으며, 10% 를사용한경우가장우수한결합력을얻을수있었다고보고하였다. Prati 등 29) 에의하면상아질전처리시상아질과레진강화형글라스아이오노머시멘트사이의전단결합강도는 oxalate solution 처리시에만증가되었고, polyacid계나 EDTA에의해서는증가되지않았다고보고하였다. Pereira 등 30) 은우치상아질에 polyacrylic acid로전처리하고레진강화형글라스아이오노머시멘트를결합시킨경우시멘트의경화시간을허용한그직후에는결합강도가증가되었으나, 1일, 1주후에는큰차이가없었다고보고하였고, 주사전자현미경관찰시 resin-rich layer와 indistinct zone이형성되었음을확인하였다. 또한, Wilder 등 31) 은재료의점도와표면습기정도가시멘트와상아질사이의전단결합강도에미치는영향을연구한결과통계상유의차가없다고보고하 509

였다. Fritz 등 32) 에따르면레진강화형글라스아이오노머시멘트의상아질과의결합강도가자가중합형글라스아이오노머시멘트보다높은것은재료내의 HEMA의고함량때문이며, 결합강도는도말층을제거하는전처리과정에의해영향받는다고하였다. 본실험에서는치면상의도말층제거와더불어치면의산부식이레진강화형글라스아이오노머시멘트의전단결합강도에미치는영향을관찰하고자하였다. RelyX TM Luting 시멘트의경우전처리를하지않은대조군에비해전처리를한실험군에서전단결합강도가유의차있게증가되었으나, Fuji Plus 시멘트와자가중합형글라스아이오노머시멘트의경우대조군에비해결합강도가증가된양상을나타내었으나통계적으로유의차는없었다. 본실험에서전처리를한후의전단결합강도는전처리를하지않은군에비해증가된양상을나타내었다. 이는전처리로인해도말층이제거되고, 상아세관의입구가깔때기모양으로확대되어상아질과시멘트사이의결합강도에영향을미치게되는것으로사료된다. 레진강화형글라스아이오노머시멘트는자가중합형글라스아이오노머시멘트보다부서지는경향이적고, bulk fracture 경향이적으며, 변연파절의경향도적게나타나는것으로보고되었다. 33) Burgess 등 34) 은레진강화형글라스아이오노머시멘트의결합강도는자가중합형글라스아이오노머시멘트의결합강도보다월등히높으며, 파단면관찰결과혼합파괴양상이많았다고하였다. 자가중합형글라스아이오노머시멘트는대개재료내부에서파절이일어나므로결합강도는실제로응집강도의값이다. 레진강화형글라스아이오노머시멘트의전단결합강도는일반적으로자가중합형글라스아이오노머시멘트보다크다. 이것은주로재료의응집강도가증가되었기때문이지치질에의결합력이증가되었기때문은아니라고보고되었다 34,35). 본실험에서레진강화형글라스아이오노머시멘트의파단면양상은자가중합형글라스아이오노머시멘트의파단면양상과비교해볼때균열이적게나타났고, 시멘트가여러층으로관찰되었고, 각각의시멘트에서대조군과실험군의파단면양상을살펴보았을때전처리를시행하여전단결합강도가증가된경우균열이더적게나타났고, 시멘트층은여러겹으로나타났다. 재료자체의강도가크고상아 질과의결합력이높은경우이러한양상이나타나는것으로사료된다. 본실험에서사용된레진강화형글라스아이오노머시멘트중, 산소에의해중합이방해되는경향이있어서, 합착시초기경화후최종경화까지의경과시간이필요이상으로길어진경우가있었는데, 산소에의한중합억제를방지하기위하여구강내보철물합착시에는과량의잉여시멘트를남겨두어야할것으로사료된다. 이상의결과로합착용으로개발된레진강화형글라스아이오노머시멘트는자가중합형글라스아이오노머시멘트와레진시멘트사이의성질을갖는독특한범주의시멘트로서자가중합형글라스아이오노머시멘트에비해서높은결합강도를가지며, 상아질에전처리를시행한경우결합강도가증가되었다고평가할수있었다. 또한레진강화형글라스아이오노머시멘트는레진시멘트에가까운치질과의접착성, 자가중합형글라스아이오노머시멘트의불소유리성등좋은특성들이복합되어있어서임상적으로유리할것으로사료된다. 제품에내장된전처리제를이용한경우와임상에서사용되는산처리방법사이에는결합강도차이가미미한것으로나타났으므로, 제품에전처리제가포함되어있지않은레진강화형글라스아이오노머시멘트의사용시좀더높은전단결합강도를얻기위해서는통상적인치면산처리법을사용해도좋을것으로사료된다. 본연구에서는한정된제품만으로는전체적인물성을평가할수없으므로다양한전처리방법을이용한더광범위한연구가진행되어야할것으로사료된다. 참고문헌 1. Wilson, A. D. and Kent, B. E. : A new translucent cement for dentistry, Br. Dent. J., 132:133-135, 1972. 2. Antonucci, J. M., McKinney, J. E. and Stansbury, J. W. : Resin-modified glass ionomer cement, US Patient Application, No.7160856, 1988. 3. Mitra, S. B. : Photocurable ionomer cement system, European Patient Application, 510

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ABSTRACT SHEAR BOND STRENGTH OF PRETREATED DENTIN SURFACE WITH RESIN-REINFORCED GLASS IONOMER CEMENT Hye-Souk Choi, D.D.S., Kyo-Han Kim, Ph.D., Cheong-Hee Lee, D.D.S., M.S.D., Ph.D., Kwang-hun Jo, D.D.S., M.S.D., Ph.D. Department of Prosthodontics,College of Dentistry, Kyungpook National The purpose of this study was to evaluate the effect of dentin pretreatment with Dentin Conditioner, Ultra-Etch, conditioner of Fuji Plus cement on the shear bond strength of resin-reinforced glass ionomer cements to dentin and analyze the fractured surfaces. To evaluate the bond strength, the extracted human teeth which had uniform area of exposed dentin were cemented with conventional galss ionomer cement, 3M RelyX TM Luting (Vitremer luting cement), Fuji Plus cement after dentin pretreatment. The shear bond strength was measured using the Universal testing machine (Instron Co., USA) with a crosshead speed of 1mm/m. The effect of dentin pretreatment was evaluated by observing pretreated dentin surfaces under the scanning electron microscope, measuring the shear bond strength and observing the fractured surfaces under the scanning electron microscope. The results were as follows: On the SEM observation of surface morphology, the specimens treated with Dentin Conditioner, Ultra-Etch and conditioner of Fuji Plus cement were removed the smear layer and funneled dentinal tubules in dentin surfaces. In RelyX TM Luting cement group, shear bond strength of pretreated group was significantly higher than control group. In Fuji Plus cement group and Fuji I group, regardless of the type of pretreatment agents, there was tendency of increase in the shear bond strength. On the SEM observation of fractured surfaces, as the shear bond strength increase, it were shown thicker cement layers and were not shown dentinal tubules. According to these results, it were shown that dentin pretreatment have much effect on bonding states. 513