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1 Jurnal f the Krean Ceramic Sciety Vl. 46, N. 3, pp. 253~262, DOI: /KCERS A Study f Nucleatin and Grwth in Zinc Crystal Glaze by Firing Cnditins Chi Yun Lee and Byung-Ha Lee* Department f Ceramic Arts, Hanyang Wmen s Cllege, Seul , Krea *Department f Material Science & Engineering, Myungji University, Yngin, , Krea (Received February 25, 2009; Revised April 27, 2009; Accepted May 11, 2009) w Á w* w w * w œ w œw ( ; ) ABSTRACT The purpse f this study is t find ut ptimum cnditins fr zinc crystalline glaze under variables f firing: maximum firing temperature, crystal grwth temperature, temperature increasing speed, annealing speed, hlding time at maximum temperature and hlding time at crystal grwth temperature. Ferr Frit3110, ZnO and Quartz were used as starting materials and tested by three cmpnent system. The best result f test was selected and extended t its vicinity as five glaze frmulas. And then the specimens were experimented by variable firing cnditins and analyzed by crystal appearance bservatin, XRD, FT-IR and Raman spectrscpy. In result, main crystal was willemite in the zinc glazes. Sme gahnite was detected in specimens which were fired at 1230 C, 1250 C and 1270 C, hwever gahnite was nt identified at 1300 C. Optimum zinc crystalline glaze was gained by fllwing firing cnditin: temperature increasing speed 5 C/min, hlding 1 h at 1270 C, annealing speed 3 C/min till 1170 C, hlding 2 h at 1170 C then naturally annealed. Key wrds : Zinc crystal glaze, Willemite, Gahnite, Firing schedule 1.»» t gqw»»» ¾ w w w š. k ù, ü t p ù x w.» y wš r» w w. y w w w ƒ ƒ w., ü, k š, p k, p w ùkü w k z ùkü» Crrespnding authr : Chi Yun Lee Tel : Fax : z w y ý. 1~5) t ƒ. 20» l» w û w w» m» w. ƒw pacifier, flux, j, y w e, ƒ p j w w. 2) ü, k w wx w w v w. w l w, 1937 Nrtn 3) þƒ w ³ w š, Pamalee 4) Kat 5) ƒƒ z y w ww. x B. Karasu y ƒ y w 6) tw w š. x œ y ƒ 253

2 254 wá Table 1. Chemical Analysis f Glaze Materials (wt%) K 2 O Na 2 O CaO ZnO MgO MnO P 2 O 5 Fe 2 O 3 Al 2 O 3 B 2 O 3 SiO 2 Ig.lss Frit ZnO Quartz š w ƒ ww š wš, ü w w y» t y y wš. yƒ y e w w z z w ³ wš w. mw ƒ t y w wš w. 2. x x » x, Frit 3110 (Ferr. Crp), w (Hanil. C. Ltd.), ³ w x w. t Table 1 ùkü x x w e w w w (Fig. 1) ƒw magnetic stirrer ³ yw k z, xr 2mm ̃ w. š w r 2/3 wš, ƒ xr kiln wash e w w. x w xr, Pamalee 1» w 3) e» w 1120 C 1 w z w.»ƒ w 5C/min š 1270 C w 1 w z, 1170 C¾ 3 C/min þƒ jš 2 z þw 7) (Fig. 2) ww x 1 x ƒ A9 kw x» wš, Frit, ZnO, ³ y g y w š w. ƒ Fig. 1. Three cmpnent system. Fig. 2. Basic firing schedule. Fig. 3 t Table 2 ùkü v w y wš, ƒ e w v» w 1 x» w š, š, þƒ w wz

3 w 255 Fig. 3. Clse up f A9 and B1~B5 in three cmpnent system. Table 2. Chemical Cmpsitins f Specimens RO R 2 O R 2 O 3 RO 2 B1 B2 B3 B4 (=A9) B KNaO CaO MgO ZnO KNaO CaO MgO ZnO KNaO CaO MgO ZnO KNaO CaO MgO ZnO KNaO CaO MgO ZnO Al 2 O 3 Fe 2 O 3 B 2 O 3 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 B 2 O 3 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 B 2 O 3 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 B 2 O 3 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 B 2 O SiO SiO SiO SiO SiO 2, y k wš w. 2 x w ƒƒ Fig. 4 ùkü p y k wš,, w w» w X z (XRD- 7000, Shimadzu, Japan), FT-IR (IR Prestige-21, Shimadzu, Japan), Raman Spectrscpy (P2SR532, Dimensin) Fig. 4. Variatins f Firing Schedule:(a) changes at glaze maturering temp., (b) changes at crystal grwing temp., (C) changes f saking time at glaze matuering temp., and (d) changes f hlding time at crystal grwing temp. Fig. 5. Results f specimens frm three cmpnent system. ww š t Willemite (ZnO:SiO 2 =8:2), Gahnite(ZnO:Al 2 O 3 =5:5) w w z d š x w w. X-ray diffractin w r mm z X z wš JCPDe w w. Raman Raman spectrscpy d r Micrscpe (Olympus. BX51M, Japan) d z kw Vectr Raman Prbe (RP532-Us, Lambda Slutin. Inc. U.S.A.) d w. FT-IR FT-IR w w š, KBr(Ptassium brmide (99+%) SIGMA-ALDRICH) 98:2 yw w z DRS-8000A (Shimadzu, Japan) d w. 3. š x 1 x x ùkü 46«3y(2009)

4 이병하 이지연 256 Fig. 6. Crystal appearances f specimens fired fr 1 h at (a) 1300C, (b) 1270C, (c) 1250C, and (d) 1230C. 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 1차 시험결과 Frit의 함량이 60% 이상일 때 알카리와 ZnO의 비가 커지고 B O 의 함 량도 많아져 흐름성이 매우 증가하고 투명유가 되어 대 부분은 결정이 나타나지 않았으나 A3의 경우(Fig. 5)에는 결정이 생성, 성장하였다. 하지만 흐름성이 매우 커져서 결정이 흘러내리고 시편의 가운데는 투명유가 되는 결과 를 가져왔다. Frit 50%-아연30%-규석20%의 A9 조성의 경 우 아연 결정이 가장 크게 성장하고 있었으며 A3보다 흐 름이 적고 결정층이 두텁고 고급스럽게 보여 가장 좋은 유 조를 나타내었다. Frit 40%-아연30%-규석30%인 A13 조성 은 알카리와 ZnO의 비와 B O 함량이 작고 SiO 함량은 증가함에 따라 소성온도가 높아지게 된다. 따라서 석출된 아연결정은 작아졌다. 이외의 Frit 첨가량이 40% 이하인 경우 아연 결정의 생성과 성장은 거의 관찰되지 않았다. 최고 온도 변화에 의한 영향 아연결정의 생성에 필요한 최고온도를 1230, 1250, 1270, 1300 C 범위 내에서 변화시켜 Fig. 4(a)의 소성조건에 따 라 소성하여 그 결과를 Fig. 6에 나타내었다. 이 때 결정 성장온도는 각 최고온도에서 100 C 낮게 하였으며 2시간 유지시켜주었다. 소성결과 1300 C(Fig. 6)에서는 조성에 관계없이 결정이 고르게 생성해 있음이 관찰되었으나, 높은 소성온도에 의 해 흐름성은 커졌다 C 이하의 경우, ZnO와 규석의 함량에 따라 결정 생성에 영향을 미치고 있는 것으로 보 한국세라믹학회지 Fig. 7. X-ray diffractin patterns f specimen B4 fired at 1230, 1250, 1270, and 1300C. 였는데, 1270 C에서는 ZnO 함량이 35%인 B1, B2 조성은 표면에 미세한 결정으로 덮인 유백유, 30% 이하인 B3, B4, B5 조성은 아연 결정이 관찰되었다 C의 경우 Frit 내의 알칼리의 함량이 높고 적정량의 아연이 포함된 조성인 B4, B5에서 결정이 나타나고, 아연의 함량이 높 았던 B1, B2 조성과 규석의 함량이 높았던 B3 조성에서 는 결정이 석출되지 않았다 C에서는 상대적으로 Frit 의 알칼리 함량과 ZnO 함량의 비가 큰 B5 조성에서만 결 정을 확인할 수 있었다. 최고온도의 변화에 따라 생성된 아연결정의 결정상을 확인하기 위하여 흐름성과 결정성이 가장 좋았다고 판단 된 B4 조성에 대해 X선 회절분석을 행하였고 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. Fig. 6의 유조 관찰결과는 다양한 유

5 아연결정유의 제조에 있어서 소성조건에 따른 결정생성과 성장에 관한 연구 257 gahnite 결정은 저온에서 생성되는 anrthite와 β-quartz가 약 900 C 부근에 생성되었다가 소성온도가 증가함에 따 라 gahnite로 되었다가 다시 willemite로 진행하고, willemite는 약1000 C부터 단독으로 형성된다고 보고하고 있 다. 본 연구에서는 XRD만으로는 gahnite상을 검출할 수 없었다. 따라서 최고온도의 변화에 따라 gahnite 결정 의 생성과 분해를 확인해 보고자 B4 조성에 대해 FT-IR 분석을 하고 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다. 각 결정이 나타내는 특성밴드를 기준 으로 FT-IR spectra를 관찰한 결과, 510 cm, 523 cm, 574 cm, 668 cm 에서 관찰되어 지는 willemite 결정은 최고온도의 상승과 함께 668 cm 에 서 그 양의 증가가 확인되었다. Gahnite(ZnAl O ) 결정은 1230 C로부터 1270 C의 온도영역에서 440 cm, 503 cm, 589 cm 의 밴드에서 관찰되어지고 있으나, 1300 C로 소 성한 조성의 경우에는 거의 관찰되지 않았고 Willemite 상만이 존재하였다. 결정성장 온도의 영향 최적의 결정성장온도를 정하는 것에 의해 아연결정의 생성과 더불어 성장에 큰 영향을 미치게 된다. 이에 아연 결정유를 제조하기 위하여 Fig. 4(b)의 소성조건에 따라 최적의 최고온도는 1270 C로 고정하고 결정성장온도를 1130, 1150, 1170, 1200 C의 온도영역에서 각각 변화시키 고 결정상 변화를 확인하였다. 최고온도에서 결정성장온 11,12) 13,14) 2 Fig. 8. FT-IR spectra f specimen B4 fired at 1230, 1250, 1270, and 1300C. 조를 보여주고 있으나 X선 회절분석에서 최고온도 변화 에 관계없이 결정상은 모두 willemite(2zno SiO )결정만 확인되었다. Willemite 결정의 생성량은 1230 C부터 1270 C까지는 증가하였으나 1300 C에서 감소하고 있다. 이는 소성온도가 결정의 생성온도 범위 이상으로 높아져 이미 생성된 결정이 용융되었기 때문이다. 일반적으로 아연결정의 경우 willemite와 더불어 gahnite 결정이 존재한다는 연구가 보고되고 있다. 하지만 2 8) 9) 10) Fig Crystal appearances f specimens fired glaze maturering temperature at 1270C and crystal grwth temperature at (a) 1200C, (b) 1170C, (c) 1150C, and (d) 1130C. 제 46 권 제 3호(2009)

6 258 wá ¾ þƒ 3 C/min, 2 w z þw x w. y Fig. 9 ùk ü. Frit KNaO ZnO ƒ ƒ j B1 y ùkû. w B1 ƒ 1270 C š ZnO w š ³ B C, 1150 C w w y. š ¾ þƒ ƒ y š. B3 ~ B5 ùkû C xr jš ƒ y, ù B5, 1170 C w Ì w w w. 15) 1130 C 1170 C» w B1 ~ B5 X z Fig. 10 ùkü. willemiteƒ w y. ƒ 1130 C Fig. 10(a) ƒ š w ƒ w B1 X z vjƒ ƒ j ùkûš willemite gahnite œ w y. B C¾ x ùkù ù 1130 C¾ þƒ j ùkþ. w v j ƒ. j w B3, B4 ùküš š B5 ƒ w ùkü. e B 2 O 3 w ƒ ƒ û». ƒ1170 C Fig. 10(b) 1130 C w vj ùküš š, p B1, B3, B C x ƒ y. Fig C» ùe 1170 C j ùkù 1170 C ƒ w š q. Fig. 10 willemite š B1 gahniteƒ w. ü w gahnite y w š Fig. 10 B1 ~ B5 FT-IR wwš Fig. 11 ùkü. FT-IR 1130 C 1170 C B1 ~ B5 willemite gahnite p ùkü ƒ w w ƒ š wš C Fig. 11(a) 574cm willemite p ƒ ùkû 440cm, 503cm gahnite p ƒ wš y. w 1170 C Fig. 10(b) willemite 523 cm, 574 cm, 668 cm, gahnite 440 cm, 503 cm, 589 cm p ƒ ùkùš. gahnite 440 cm w B1, B2ƒ ƒ š willemite 668 cm B4 vjƒ ƒ y w ù Fig. 10. X-ray diffractin patterns f specimens fired maximum temperature at 1270 C and crystal grwth temperature at (a) 1130 C and (b) 1170 C. w wz

7 아연결정유의 제조에 있어서 소성조건에 따른 결정생성과 성장에 관한 연구 Fig. 12. Fig. 11. FT-IR spectra f specimens (a) fired at 1270C then held at 1130C fr 2 h, and (b) fired at 1270C then held at 1170C fr 2 h. 타났다. 따라서 gahnite 결정은 미량으로, 각 소성조건에 의해 그 존재량은 변화하지만 대부분의 조성과 조건에서 willemite 결정과 공존하고 있음을 알 수 있었다. 최고온도의 유지시간 변화에 따른 영향 Fig. 4(c)의 소성조건에 따라 최고온도 1270 C, 결정성 장온도를 1170 C로 고정한 후 최고온도에서의 유지시간 을 변화시켰을 경우 결정생성과 성장에 미치는 영향을 관 찰하고 그 결과를 Fig. 12에 나타내었다. B1 조성은 최고 온도에서 유지시키지 않은 경우 유백유에 가까운 유조를 보였으며 1시간 유지 후에는 유백현상이 더욱 두껍고 치 밀해졌고 2시간으로 유지시간을 늘였을 경우 유백결정이 용융되어 투명유와 유백의 미세 결정이 부유하는 것으로 나타났다. B3 조성에서는 유지시키지 않은 경우에는 B Crystal appearance f samples, B1, B3, B4 and B5, fired at 1270C then saked fr 0 h, 1 h, and 2 h befre cling start. 조성과 같은 유조가 나타났다. B1와 B3 조성에서의 이러 한 유백과 같은 유조의 발생은 유약 속에 함유되어있는 아연과 알루미나의 함량이 높아 소성온도가 낮았기 때문 이라고 생각된다. 따라서 B3 조성을 1시간 이상 유지시 켰을 때 충분한 에너지를 취하게 됨으로써 아연결정이 성 장하였다. B4와 B5의 조성은 최고온도의 변화 실험에서 도 보여진 바와 같이 다른 조성에 비해 알카리 함량이 높 아 소성온도가 낮아진 영향으로 유지시간의 변화에 관계 없이 모든 조건에서 아연결정의 성장이 관찰되었지만, 2 시간 이상의 유지시간 증가에 의해 과잉에너지의 공급으 로 인해 유약의 흐름성이 증가하고 이에 결정의 수와 크 기가 급격히 감소되어지는 경향이 나타났다. Fig. 12에서 결정이 좋은 것으로 나타난 B4 조성이 최 고온도에서 유지하지 않은 경우와 1시간, 2시간씩 각각 유지시켰을 경우 결정의 생성과 성장에 미치는 영향을 X 선 회절분석과 Raman spectrscpy로 관찰하고 그 결과를 Fig. 13에 나타내었다. Fig. 13(a)에서 B4 조성의 주결정상은 willemite였고 최 고온도에서 유지하지 않은 경우 보다 1시간 유지 하였을 때 결정성이 확연히 좋아짐을 나타내었다. 하지만 최고온 도에서 2시간 유지 하였을 때 X선 피크는 현저히 작아졌 다. 이는 온도가 상승하면서 생성된 결정이 필요 이상의 에너지를 얻게 되어 다시 용융되기 때문으로 이를 이용 제 46 권 제 3호(2009)

8 이병하 이지연 260 Fig. 14. Changes f crystal appearances f samples, B2, B3, B4 and B5, fired at 1270C then held fr 0 h, 2 h, and 4 h. 는 경향을 보인다. Fig. 13(a)에서 나타나지 않았던 gahnite 가 Raman spectrscpy에서 확인되어 아연결정유는 willemite와 gahnite가 공존하고 있음이 확인되었고 1시간 유 지시킨 경우 gahnite와 willemite의 특성피크가 가장 크게, 결정도 가장 잘 성장되었음이 확인되었다. 결정성장 유지시간의 영향 Fig. 4(d)의 소성조건에 따라 최고온도 1270 C, 최고온 도에서의 유지시간 1 h 그리고 결정성장온도를 1170 C로 고정시킨 후 결정성장온도에서 유지시간 변화를 통해 각 조성의 유조 변화를 확인하였다. 결정성장온도에서의 유 지시간을 0시간, 2시간, 4시간으로 각각 변화시키고 그 결 과를 Fig. 14에 나타내었다. 전반적으로 유지시간의 증가에 따라 결정은 커지고 유 조는 윤택해지는 경향을 보이고 있었다. B1 조성의 경우 결정성장 유지시간에 관계없이 결정의 성장은 관찰되지 않았다. B3, B4 조성의 경우 2 h 유지시켰을 때 가장 크 고 조밀한 아연결정이 얻어졌으며, 그 이상 유지시켰을 경우 결정성장은 보이나 과도하게 에너지를 취함으로 인 하여 결정이 용융되고 흐름성이 증가하여 결정의 발현이 상당히 낮아지는 경향을 볼 수 있었다. 하지만 B5 조성 은 유지시간 증가에 따라 결정성장이 지속적으로 일어나 고 있음을 확인할 수 있었다. 이는 알칼리 함량이 많았던 초기 조건의 영향으로 많은 양의 유약이 흘러내리게 되 지만, 일부 유약 중에 남아있는 아연은 유약 내에서 지속 적인 성장을 할 수 있기 때문에 큰 결정입자를 만드는 것 3.4. Fig. 13. B4 fired at 1270C then saked fr 0 h, 1 h, and 2 h befre cling start: (a) XRD result and (b) Raman spectrscpy. 하여 얻고자 하는 결정의 수를 조정할 수 있다. Fig. 13(b)에서 gahnite 특성밴드는 412 cm, 945 cm 에 서 그리고 willemite 특성밴드는 1023 cm, 1053 cm 에서 관찰되며 0시간 유지하였을 때 willemite 결정의 성장은 확인되지만 gahnite 결정의 성장은 확인할 수 없었지만 유 지시간 증가에 따라 1시간 유지 시 가장 높은 피크를 나 타내었다가 2시간 이상의 유지시간에서는 다시 완만해지 17,18) 한국세라믹학회지

9 w 261 Fig. 15. Raman spectrscpy f samples f (a) B4 and (b) B5 fired at 1270 C then held fr 0 h, 2 h, and 4 h. q. B4 2 k x r B5 4 k xr y xr Ì w B5 xr. Ÿk» B4 p ùký q. y ƒ y w š w 2, 4 k Raman spectrscpy mw ƒƒ wš Fig. 15 ùkü. Fig. 15 (a)b4 (b)b5 willemite gahnite y w. B4 gahnite p ƒ 412 cm 945 cm ùkû, 2 k, ƒ ywš ƒ w ùkù š. 4 j 945 cm ƒ û š wƒ ùš š q. w B5 4 k B4 2 w w Raman spectrscpy ƒ ewš j» w. w j w š ùkû. 19) 4. ƒ» Frit 3110, ZnO, ³» w z w. (1) ü ƒ Frit %-ZnO 30%-³ 20%. (2) x ü jš 5 C/min, š 1270 C 1, þ ƒ 3C/min 1170 C¾ þƒ g 2 w z þw w. (3) x willemiteƒ w, gahniteƒ 1270 C¾ wš 1300 C y. willemite w. (4) y ZnO : KNaO = 1 : 0.37, ZnO :³ =1:2.5, ZnO:Al 2 O 3 =1:0.05 w B4ƒ š q. REFERENCE 1. D. Creber, Crystalline Glazes, Craftsman Huse, Australia (1997). 2. R. A. Eppler and D. R. Eppler, Glazes and glass catings, J. Am. Ceram. Sc., Westerville, OH, USA (1998). 3. F. H. Nrtn, The Cntrl f Crystalline Glazes, J. Am. Ceram. Sc., (1937). 4. C. W. Parmelee, Ceramic Glaze, 3rd Editin, Cahners Publishing C. Inc., Yrk, PA, USA E. Kat and H. Takashima, Study n the Structure f Zinc Opaque Glazes, J. Japan Ceram. Sc., 15 [2] (1965). 6. B. Karasu and S. Turan, Effect f Cbalt Oxide and Cp- 46«3y(2009)

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