별표 4

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Naled 급성독성 - 경구 (.) 급성독성 - 경피 (.) 피부부식성 / 자극성 (.) (.) 수생환경유해성 - 급성 (.) H0 H H5 H9 Nitrobenzene 급성독성 - 경구 (.) 급성독성 - 경피 (.) 급


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최민지 / 세계무역기구과 / :16:24-2 -

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붙임2-1. 건강영향 항목의 평가 매뉴얼(협의기관용, '13.12).hwp

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심나트륨, 세프포독심프록세틸, 세프피라미드나트륨, 시소마이신황산염, 시클로세린, 이다루비신염산염, 이다루비신염산염, 아즈트레오남, 주사용암포테리신 B, 조사마이신, 클래리트로마이신정을각각삭 부칙 < 제 호, > 제1조 ( 시행일 ) 1 이고

< 서식 5> 탐구보고서표지 제 25 회서울학생탐구발표대회보고서 출품번호 유글레나를이용한산소발생환경의탐구 소속청학교명학년성명 ( 팀명 ) 강서교육청서울백석중학교 3 임산해 [ 팀원이름 ]

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(72) 발명자 시노하라, 도모이찌 일본 도꾸시마 도꾸시마시 가와우찌쪼 가 가스노 오츠카 세이야쿠 가부시키가이샤 내 오시마, 구니오 일본 도꾸시마 도꾸시마시 가와우찌쪼 가 가스노 오츠카 세이야쿠 가부시키가이샤 내 기따지

등록특허 (19) 대한민국특허청 (KR) (12) 등록특허공보 (B1) (45) 공고일자 2014년02월04일 (11) 등록번호 (24) 등록일자 2014년01월24일 (51) 국제특허분류 (Int. Cl.) C08L 79/08

기기분석 _ 기체크로마토그래피 (GC) 기체크로마토그래피 Gas Chromatography (GC) 1

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공개특허 (72) 발명자 최영미 경기도용인시기흥구신구로 22 번길 9, 30 호 ( 구갈동 ) 이민섭 인천광역시연수구컨벤시아대로 30 번길 80, 03 동 903 호 ( 송도동, 송도푸르지오하버뷰 ) 최준헌 경기도용인시기흥구강남동로 28, 90

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(72) 발명자 이영애 경기도수원시영통구원천동 35 원천주공아파트 102 동 1304 호 쳉퀼링 헹디안인더스트리얼존, 동양시티, 제지앙프로빈스,322118, 중국 우유리앙 헹디안인더스트리얼존, 동양시티, 제지앙프로빈스,322118, 중국 리징 헹디안인더스트리얼존, 동양

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주관기관 냄새환경학회 국립환경과학원

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개최요강

리하는단계 (s300); 를포함하며, 상기양이온중합성수지와광안정성양이온중합개시제를혼합하는단계 (s100) 에서의양이온중합개시제는 nm파장의자외선을흡수하는아이오도늄염 (Iodonium salts) 을포함하며, 상기양이온중합성수지는분자 1개당평균 1종이상의헤테

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독일데 호프하임암호흐펠트 33 (74) 대리인김창세장성구 심사관 : 김용 (54) 아실설파모일벤조산아미드, 이를함유하는식물보호제, 및이의제조방법 요약 본발명은화학식 I 의아실설파모일벤즈아미드및이를포함하는농작물보호조성물에관한것이다. 화학식 I 에서, R 1,

(52) CPC 특허분류 A01N 25/08 ( ) A01N 25/30 ( ) A01N 25/34 ( ) A01N 43/90 ( ) C07D 487/04 ( ) Y10S 514/919 ( ) - 2 -

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2018년 10월 12일식품의약품안전처장

Journal of Life Science 2011, Vol. 21. No μ μ


의약품의_품목허가·신고_심사 체크리스트_및_세부_업무_매뉴얼.hwp

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2차 수사분석사례집_최종.hwp


서울시강남구영동대로 517 ( 삼성동, 아셈타워 ) 고객센터 :

(72) 발명자 김성균 대전광역시유성구엑스포로 448 엑스포아파트 10 7 동 1006 호 이상익 대전광역시유성구배울 2 로 24 중앙하이츠빌 306 동 701 호 김선영 대전광역시유성구엑스포로 325 ( 주 )SK 대덕기술원 polymer lab 한정석 대전광역시유성

(52) CPC 특허분류 C08J 7/04 ( ) C08J 7/047 ( ) C08J 2323/08 ( ) C08J 2423/08 ( ) - 2 -

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제 8 장킬레이트적정법

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Microsoft PowerPoint - 9주차.pptx [읽기 전용]

PowerPoint 프레젠테이션

130 화재안전점검매뉴얼 유별성질품명지정수량 1. 산화성고체 : 고체로서산화력의잠재적인위험성또는충격에대해민감성이있는것 * 고체 : 액체 (1 기압및 20 에서액상또는 20 초과 40 이하에서액상 ) 또는기체 (1 기압및 20 에서기상 ) 외의것 2. 가연성고체 : 고체

고유번호 유해 M계수 UN No. 산화성액체 (.) H7 97 과산화수소 [Hydrogenpe roxide] 778 급성독성경구 (.) 급성독성흡입 (.) 피부부식성 / 자극성 (.) GHS0 H0 H H 수생환경유해성 만성 (.) H 급성독성 경구 (.

등색 207 호 ( 에리트로신 4 옐로위쉬 NA, Erythrosine Acid Red 95 Yellowish NA) D&C Orange No. 9(2카르복시페닐 )6히드 11 록시4, 5디요오드3H크 눈주위및입 산텐 3 온의디나트륨염 5

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Transcription:

식품의약품안전처고시제 2018-34 호 식품의기준및규격일부개정고시 2018. 5. 1. 식품의약품안전처 -1-

식품의약품안전처고시제 2018-34 호 식품의기준및규격일부개정고시 1. 개정이유사료, 환경오염등으로인해축 수산물에비의도적으로오염되어잔류되는농약성분의잔류관리를위한축 수산물의잔류물질잔류허용기준을신설하고닭고기및알의잔류물질 22종잔류허용기준및시험법을신설하고자함국내외에서사용되는농약에대한잔류허용기준과잔류농약시험법을개정하여국민에게안전한식품을공급하고자함 2. 주요내용가. 식품원료의분류개정 [ 제1. 4. 1)] 1) 식품원료분류의식물성원료의과일류중열대과일류, 채소류중결구엽채류와엽채류분류개정 나. 축 수산물의잔류물질잔류허용기준신설 [ 제2. 3. 7) 9), 제2. 3. 9), 별표 4 및 5] 1) 해당축 수산물에대해직접사용이허가되지않았으나비의도적오염에의한잔류관리를위해현행농약잔류허용기준에서축 수산물을분리 신설 2) [ 별표 4] 축산물의농약잔류허용기준 을 [ 별표 5] 축 수산물의잔류물질잔류허용기준 으로개정 -2-

3) 축 수산물에대한잔류물질안전관리기준마련으로국민건강보호 다. 일반시험법개정등 [ 제7. 7.1.1, 제7. 7.1.2.2, 제7. 7.3.1.7, 제7. 7.3. 2.25~28, 제7. 8.2.2.1, 제7. 8.2.2.2, 제7. 8.3.5, 제7. 8.3.21, 제7. 8.3.28, 제7. 8.3.36~57, 제7. 8.3.65, 제7. 8.3.74, 제7. 8.3.93, 제7. 8.3.96, 제7. 8.3.115, 제7. 8.3.118] 1) 국내 외에서사용되는농약및동물용의약품의안전관리를위한시험법마련필요 2) 닭고기및알의살충제시험법신설및시험법오기및누락된사항을정정 3) 식품의잔류물질에대한시험법신설및개정으로안전관리가능 라. 농산물중농약잔류허용기준신설및개정 [ 별표 3 중 (14) 디메토에이트, (61) 비펜트린, (114) 카보퓨란, (192) 프로피코나졸, (227) 아세타미프리드, (228) 아족시스트로빈, (234) 펜피록시메이트, (237) 피메트로진, (239) 플루아지남, (246) 스피노사드, (248) 아바멕틴, ( 249) 에마멕틴벤조에이트, (290) 인독사카브, (321) 디노테퓨란, (3 32) 클로티아니딘, (338) 티아클로프리드, (370) 벤티아발리카브아이소프로필, (373) 스피로메시펜, (386) 플로니카미드, (399) 사이플루메토펜, (422) 펜티오피라드, (424) 피리플루퀴나존, (427) 이미시아포스, (428) 플루오피람, (430) 설폭사플로르, (439) 스피로테트라맷, (441) 피리벤카브, (453) 만데스트로빈, (455) 옥사티아피프롤린, (456) 인다지플람, (458) 사이클라닐리프롤, (459) 피플루뷰마이드, (461) 벤조빈디플루피르 ] -3-

1) 농약관리법 에신규등록된농약의안전관리및수입농산물에농약잔류허용기준설정신청에따른관련기준신설및개정필요 2) 디메토에이트등 33종의농약잔류허용기준신설및개정 3) 농산물에농약잔류허용기준을합리적으로신설및개정하여국민에게안전한식품공급 마. 축 수산물의잔류물질잔류허용기준신설및개정 [ 종전별표 4 중 (13) 메타미도포스, (17) 모노크로토포스, (21) 사이퍼메트린, (35) 아이소펜포스, (50) 페니트로티온, (53) 펜설포티온, (56) 포레이트, (65) 피리미포스메틸, (85) 클로티아니딘, (86) 피프로닐, (87) 이미다클로프리드, (88) 스피노사드, (89) 이버멕틴, (90) 아미트라즈, (91) 아바멕틴, (92) 카탑, (93) 클로르페나피르, (94) 에톡사졸, (95) 플루페녹수론, (96) 피리다벤, (97) 스피로메시펜, (98) 티오사이클람, (99) 테트라코나졸 ] 1) 사료로부터비의도적으로이행되어축산물에잔류가능성이있는농약 22종잔류허용기준신설 2) 동물용의약품잔류허용기준신설에따른중복기준 1종 ( 사이퍼메트린 ) 삭제 3) 축산물의농약잔류허용기준을신설하여국민에게안전한식품공급 3. 기타참고사항 가. 관계법령 : 식품위생법 제 7 조제 1 항 나. 예산조치 : 별도조치필요없음 다. 합 라. 기 의 : 해당사항없음 타 -4-

1) 행정예고가 ) 공고제2018-139호, 2018. 4. 4.(2018. 4. 4.~2018. 4. 24.) 2) 식품및축산물위생심의위원회가 ) 식품위생심의위원회잔류물질분과심의 : 2018.2.7. 나 ) 축산물위생심의위원회잔류물질분과심의 : (1차) 2018.3.29, (2차) 2018.4.18 20( 서면 ) 3) 규제심사가 ) 국무조정실규제심사대상여부 : 규제심사비대상 ( 국조실접수번호제2018-947호, 2018.4.2) -5-

식품의약품안전처고시제 2018-34 호 식품위생법 제7조제1항에따른 식품의기준및규격 ( 식품의약품안전처고시제2018-18호, 18. 3. 20.) 을다음과같이개정고시합니다. 2018년 5월 1일식품의약품안전처장 식품의기준및규격일부개정고시 식품의기준및규격일부를다음과같이개정한다. 제 1. 4. 1) 의과일류중열대과일류, 채소류중결구엽채류와엽채류를 다음과같이한다. 대분류소분류품목 과일류열대과일류 바나나, 파인애플, 키위 ( 참다래 ), 아보카도, 파파야, 대추야자, 망고, 구아바, 코코넛, 리치, 패션프루트, 두리안, 망고스틴, 용안, 용과등 결구엽채류배추, 양배추, 브로콜리 ( 콜리플라워포함 ) 등 채소류 엽채류 엇갈이배추 ( 쌈배추, 봄동등포함 ), 상추, 양상추, 시금치, 들깻잎, 쑥갓, 아욱, 근대, 머위, 무 ( 열무포함, 잎 ), 취나물 ( 곰취, 참취, 미역취 ), 고춧잎, 참나물, 케일, 청경채, 갓, 냉이, 치커리 ( 잎 ), 앤디브, 파슬리, 호박잎, 신선초, 고추냉이 ( 잎 ), 비름나물, 씀바귀, 우엉잎, 겨자채, 뉴그린, 다청채, 당귀잎, 쑥, 둥글레 ( 잎 ), 뽕잎, 유채 ( 동초 ), 춘채, 고들빼기, 왕고들빼기, 민들레, 갯기름나물 ( 방풍나물 ), 고려엉겅퀴 ( 곤드레나물 ), 섬쑥부쟁이 ( 부지깽이나물 ), 엉겅퀴, 산마늘잎 ( 명이나물 ), 다채 ( 비타민 ), 원추리, 파드득나물 ( 삼엽채 ), 돌나물, 비트잎등 -6-

제 2. 3. 7) 농약의잔류허용기준중 (4) 및 (5) 를삭제한다. 제 2. 3. 8) (1) 2 및제 2. 3. 8) (2) 중 [ 별표 5] 를각각 [ 별표 4] 로한다. 제 2. 3. 9) 17) 을각각 10) 18) 로하고제 2. 3. 9) 를다음과같이신 설한다. 9) 축 수산물의잔류물질잔류허용기준 (1) 해당축수산물에직접사용이허가되지않았으나비의도적오염 ( 사료, 환경오염등 ) 에의한살충제, 살균제등농약성분의잔류관리를위해설정된기준을말하며 [ 별표 5] 와같다. (2) 축산물의농약잔류허용기준적용범위 1 포유류고기 : 근육내지방및피하지방과같이부착된지방조직을포함하는동물의도체 ( 혹은이를자른덩어리 ) 의근육조직으로소, 돼지, 양, 염소, 토끼, 말, 사슴등의고기를말한다 ( 해양동물의고기는제외 ). 2 포유류지방 : 동물의지방조직에서얻어진가공되지않은지방으로소, 돼지, 양, 염소, 토끼, 말, 사슴등의지방을말하며, 유지방은포함하지않는다. 3 포유류부산물 : 도살된동물의고기및지방을제외한식용조직및기관으로소, 돼지, 양, 말, 염소, 토끼, 말, 사슴등의간, 폐, 심장, 위장, 췌장, 비장, 콩팥, 머리, 꼬리, 발, 껍질, 혈액, 뼈 ( 건, 조직이포 -7-

함된뼈 ) 등식용가능한부위를말한다. 4 가금류고기 : 부착된지방및표피를포함하는가금류도체의근육조직으로닭, 꿩, 오리, 거위, 칠면조, 메추리등의고기를말한다. 5 가금류지방 : 가금류의지방조직에서얻어진가공되지않은지방으로닭, 꿩, 오리, 거위, 칠면조, 메추리등의지방을말한다. 6 가금류부산물 : 고기및지방을제외한도살된가금류의식용조직및기관으로닭, 꿩, 오리, 거위, 칠면조, 메추리등의간, 심장, 모래주머니, 표피, 발등식용가능한부위를말한다. 7 유 : 포유류로부터생산된우유, 양유, 염소유등의원유를말한다. 8 유가공품 : 원유또는유가공품을주원료로하여제조 가공한우유류, 가공유류, 산양유, 발효유류, 버터유류, 농축유류, 유크림류, 버터류, 치즈류, 분유류, 유청류, 유당, 유단백가수분해식품등을말한다. 9 알 : 가금류로부터생산된계란, 오리알, 메추리알등으로껍질을제거한부위를말한다. 제 7. 7. 7.1.1 중인삼검체를다음과같이한다. 식품검체 인삼 수삼 ( 산양삼포함 ), 건삼, 홍삼또는 인삼 홍삼농축액 제 7. 7. 7.1.2.2 의바. 시험조작중 2) 를다음과같이한다. 2) 액체크로마토그래프의측정조건 -8-

가 ) HPLC-FLD(Post-derivatization 포함 ) (1) 칼럼 :C 18 (3.9 mm 150 mm, 5 μm) 또는이와동등한것 (2) 검출기 :Excitation 340 nm, Emission 455 nm (3) 이동상 : 물및메탄올 - 메탄올 : 물 (3:7) 의혼합액에서메탄올 : 물 (7:3) 의혼합액으로 23분간농도균배한후 5분이상흘려보낸다. (4) 이동상유량 :0.8 ml/min (5) Post Reaction Pump 유량 :0.5 ml/min(naoh 0.25 ml/min, O PA 0.25 ml/min) 또는기타최적조건나 ) HPLC-UVD (1) 칼럼 :C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm) 또는이와등등한것 (2) 검출기 : 자외부흡광검출기 (UV photometric detector)(254 nm) (3) 이동상 : 물및아세토니트릴 - 아세토니트릴 / 물혼합액 (20/80, v/v) 에서 (80/20, v/v) 의혼합액으로 40분간농도균배한후 10분이상흘려보낸다. - 메탄올 / 물 (35/65, v/v) 에서 (90/10, v/v) 의혼합액으로 40분간농도균배한후 10분이상흘려보낸다. 이동상의조건은상기두가지중선택하여사용함 (4) 이동상유량 :1.0 ml/min 다 ) LC-MS/MS(LC-MS 포함 ) (1) 칼럼 :C 18 (4.6 mm 250 mm, 5 μm) 또는이와등등한것 (2) 검출기 : 자외부흡광검출기 (UV photometric detector)(254 nm) (3) 이동상 : A(0.1% 포름산과 10 mm 아세트산암모늄함유한물용액 -9-

), B(0.1% 포름산과 2 mm 아세트산암모늄함유한아세토니트릴용액 ) 또는이와동등한것 - A/B(95/5, v/v) 에서 (5/95, v/v) 의혼합액으로 20분간농도균배한후 10분이상흘려보낸다. (4) 이동상유량 :1.0 ml/min (5) 칼럼온도 : 40 (6) 주입량 : 2 μl (7) 이온화 : ESI positive 또는 negative-ion mode 제 7. 7. 7.1.2.2 의자. 이시험법의분석대상농약및검출기중 1) 의주 7) 을다음과같이한다. 주 7) GC-MS/MS 분석대상 (281 종 ) 및상세조건은아래와같다. 연번 1 2 3 4 5 물질명 (Compound) 2, 6 - 디이소프로필나프탈렌 (2,6-Diisopropylnap hthalene) 아크리나트린 (Acrinathrin) 알드린 (Aldrin) 알레트린 (Allethrin) 알리도클로르 (Allidochlor) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 11.511 212.33 212 관측질량 (Exact mass) 24.552 541.4 541 181 15.506 364.9 362 263 17.187 302.4 302.2 123 8.078 173.6 173 132 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 212 197 15 197 167 5 152 30 127 30 193 30 226 20 81 10 95 10 132 5 56 10 138 5 6 아메트린 14.399 227.3 227 227 185 10 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -10-

연번 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Ametryn) 170 10 아닐로포스 (Anilofos) 아스폰 (Aspon) 아트라진 (Atrazine) 아자코나졸 (Azaconazole) 아진포스에틸 (Azinphos-ethyl) 아진포스메틸 (Azinphos-methyl*) 베나락실 (Benalaxyl) α- 비에이치씨 (α-bhc) β- 비에이치씨 (β-bhc) δ- 비에이치씨 (δ-bhc) γ- 비에이치씨 (γ-bhc) 베노다닐 (Benodanil) 벤조일프로프에틸 (Benzoylprop-ethyl) 비페녹스 (Bifenox) 비펜트린 (Bifenthrin) 비나파크리 (Binapacry) 23.201 367.8 367 226 15.534 378.4 378.1 12.334 216.7 215 215 18.742 300.1 299 217 25.081 345.4 345 160 23.912 317.3 317 160 21.237 325.4 325.2 11.867 290.8 288 181 12.367 290.8 288 181 12.615 290.8 288 181 13.227 290.8 288 181 20.597 323.1 323 231 23.028 366.2 365.1 105 157 10 184 10 211 115 15 210 146 10 173 10 200 10 217 5 173 20 132 5 105 10 77 15 132 5 104 5 148 105 15 148 77 5 145 25 109 25 109 30 145 30 145 10 109 10 145 10 109 10 76 25 203 15 51 35 77 15 23.957 342.1 341 341 310 15 22.71 422.9 422 190 126 10 181 18.939 322.3 322 83 166 15 167 15 83 5 54 10 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -11-

연번 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 물질명 (Compound) 브로마실 (Bromacil) 브로모부타이드 (Bromobutide) 브로모포스메틸 (Bromophos-methyl ) 브로모프로필레이트 (Bromopropylate) 뷰피리메이트 (Bupirimate) 뷰타페나실 (Butafenacil) 뷰트랄린 (Butralin) 뷰틸레이트 (Butylate) 카두사포스 (Cadusafos) 캡타폴 (Captafol*) 캡탄 (Captan*) 카보페노티온 (Carbophenothion) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 14.865 261.1 295 205 11.642 312.2 311 119 15.996 366 364 331 22.74 428.1 426 341 18.637 316.4 316 273 26.673 474.8 474 331 16.316 295.3 295.2 266 7.815 217.4 217.2 11.589 270.4 270 159 21.7 349.1 347 79 16.845 300.6 299 149 20.648 342.9 342 342 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 188 25 162 25 91 15 65 30 316 25 286 35 183 10 185 10 193 10 109 15 150 10 331 10 180 10 174 20 220 10 156 57 5 146 90 5 131 15 97 15 77 20 51 20 70 20 79 20 157 10 296 5 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 35 키노메티오네이트 (Chinomethionat) 18.586 234.3 234 206 148 25 121 25 36 클로르부팜 (Chlorbufam) 11.776 223.7 223 153 90 20 153 125 10 37 클로르단 (Chlordane) 17.767 409.8 406 373 373 5 265 15-12-

연번 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 300 25 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 클로르단트랜스 (Chlordane-trans) 클로르에톡시포스 (Chlorethoxyfos) 클로르페나피르 (Chlorfenapyr) 클로르펜손 (Chlorfenson) 클로르플루아주론 (Chlorfluazuron) 클로르플루레놀메틸 (Chlorflurenol-methy l) 클로리다존 (Chloridazon) 클로로벤질레이트 (Chlorobenzilate) 클로로넵 (Chloroneb) 클로로프로필레이트 (Chloropropylate) 클로로탈로닐 (Chlorothalonil*) 클로르피리포스 (Chlorpyrifos*) 클로르피리포스메틸 (Chlorpyrifos-methy l) 클로르탈디메틸 (Chlorthal-dimethyl ) 17.606 409.8 406 10.106 336 333.9 18.919 407.6 406 59 18.379 303.2 302 18.325 540.7 539 17.547 274.7 274 20.96 221.6 221 221 19.484 325.2 324 251 8.691 207.1 206 20.044 339.2 338 12.969 365.9 264 266 15.307 350.6 349 314 14.007 322.5 321 286 15.475 332 330 301 272 237 15 373 266 20 97 65 15 153 97 10 59 10 57 25 111 75 15 175 111 10 321 304 10 321 97 15 215 152 20 217 152 25 220 10 105 15 77 20 111 30 139 30 191 113 15 206 191 10 139 111 15 251 139 15 133 20 170 20 258 15 285 15 93 20 271 20 301 10 273 15 222 25 52 클로르틴 15.983 297.65 297 297 109 10-13-

연번 53 54 55 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Chlorthin) 109 79 10 클로르티오포스 (Chlorthiophos) 클로졸리네이트 (Chlozolinate) 신메틸린 (Cinmethylin) 20.671 361.2 360 17.001 332.1 331 14.516 274.4 274 123 325 269 10 297 269 5 186 145 15 188 147 15 123 5 81 10 95 10 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 클로메프로프 (Clomeprop) 시아나진 (Cyanazine) 시아노포스 (Cyanophos) 사이클로에이트 (Cycloate) 사이플루페나미드 (Cyflufenamid*) 시플루트린 (Cyfluthrin*) 사이할로포프뷰틸 (Cyhalofop-butyl) 사이할로트린 (Cyhalothrin*) 사이퍼메트린 (Cypermethrin*) 사이프로코나졸 (Cyproconazole) 23.45 324.2 323 288 15.369 240.7 240 225 12.64 243.2 243 243 11.114 215.4 215 154 288 20 132 25 120 30 225 10 189 10 148 5 109 15 154 5 73 10 72 10 18.9 412.4 412 188 88 30 27.487 434.3 433 226 24.348 357.4 357 256 24.22 449.9 449 181 27.7 416.3 415 181 19.087 291.8 291 222 206 10 199 10 120 10 91 20 158 30 152 25 127 25 152 30 127 30 82 10 125 10 66 사이프로디닐 16.315 225.3 225 224 208 25-14-

연번 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Cyprodinil*) 224 25 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 델타메트린 (Deltamethrin*) 디메톤 -O (Demeton-O) 디메톤 -S (Demeton-S) 디메톤 -S- 메틸 - 설폰 (Demeton-S-methyl -sulfone) 데스메트린 (Desmetryn) 다이알레이트 (Diallate) 다이아지논 (Diazinon) 디클로펜티온 (Dichlofenthion) 디클로플루아니드 (Dichlofluanid*) 디클로르미드 (Dichlormid) 디클로르보스 (Dichlorvos*) 디클로란 (Dicloran) 디코폴 (Dicofol) 디엘드린 (Dieldrin*) 디에타틸에틸 (Diethatyl-ethyl) 디에토펜카브 (Diethofencarb) 30.821 505.2 503 253 93 25 174 25 9.952 258.3 258.1 88 60 5 171 115 10 11.526 258.3 258.1 88 60 5 170 114 10 109 15 14.732 262.3 262 169 125 5 13.709 213.3 213.1 213 58 10 171 5 11.678 270.2 269 234 234 10 192 10 150 25 12.742 304.3 304 304 179 30 137 30 13.85 315.2 314 279 223 15 223 205 15 15.07 333.2 332 224 123 25 77 25 7.135 207 207 166 56 10 172 108 5 7.738 221 220 185 93 20 109 20 12.118 207 206 206 148 20 176 20 15.771 370.5 368 139 75 25 111 25 18.61 380.9 378 263 193 30 228 20 18.487 311.8 311.1 162 147 10 188 160 5 15.302 267.3 267 225 196 5 168 5-15-

연번 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 물질명 (Compound) 디플루페니칸 (Diflufenican) 디메피페레이트 (Dimepiperate) 디메타클로르 (Dimethachlor) 디메테나마이드 (Dimethenamid) 디메토에이트 (Dimethoate) 디메틸비포스 (Dimethylvinphos) 디니코나졸 (Diniconazole) 디니트라민 (Dinitramine) 디옥사티온 (Dioxathion) 디페나마이드 (Diphenamid) 디페닐아민 (Diphenylamine) 디티오피르 (Dithiopyr) p,p- 디디디 (p,p-ddd) p,p- 디디이 (p,p-dde) o,p- 디디티 (o,p-ddt) p'p- 디디티 (p,p-ddt) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 21.587 384.3 394 266 16.913 263.4 263 145 13.848 255.7 255 134 13.875 275.8 275 230 12.06 229.3 229 125 15.346 331.5 330 295 19.62 326.2 325 268 12.902 322.2 322.1 261 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 266 10 246 15 238 15 69 25 111 25 134 10 105 15 78 25 154 20 137 20 79 20 63 20 109 20 280 20 232 20 171 20 195 20 241 10 12.189 456.5 456 125 97 10 15.958 239.3 239 167 11.013 169.2 169 169 14.514 401.4 401 286 19.772 320 318 235 18.416 318.1 316 246 19.872 354.5 352 235 21.033 354.5 352 235 79 165 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 30 10 152 10 169 10 167 10 210 15 238 15 165 30 199 30 176 25 211 25 165 20 199 20 165 20 199 20-16-

연번 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 물질명 (Compound) 에디펜포스 (Edifenphos) α- 엔도설판 (α-endosulfan) β- 엔도설판 (β-endosulfan) 엔도설판설페이트 (Endosulfan-sulfate ) 엔드린 (Endrin) 이피엔 (EPN) 에톡시코나졸 (Epoxiconazole) 이피티씨 (EPTC) 에스프로카브 (Esprocarb) 에타코나졸 (Etaconazole) 에탈플루랄린 (Ethalfluralin) 에토펜프록스 (Etofenprox) 에티온 (Ethion) 에토퓨메세이트 (Ethofumesate) 에토프로포스 (Ethoprophos) 에톡사졸 (Etoxazole) 에트리디아졸 (Etridiazole) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 20.727 310.4 310 173 17.76 406.9 404 195 19.61 406.9 404 241 20.87 422.9 420 272 19.28 380.9 378 263 22.674 323.3 323 157 22.693 329.8 329.1 192 7.122 189.3 189.1 15.087 265.4 265 222 20.37 328.2 327.1 10.502 333.3 333.1 29.057 376.5 376.2 19.767 384.5 384 231 15.139 286.3 286.1 11.045 242.3 242 158 22.988 359.4 359 141 8.096 247.5 245.9 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 109 10 155 10 125 25 159 25 170 20 206 20 237 30 143 30 193 30 228 30 77 15 110 15 111 25 138 10 128 86 5 132 90 5 162 5 151 5 173 109 30 173 145 15 276 202 30 316 276 15 163 135 15 163 107 10 175 10 157 10 161 105 10 207 161 5 114 20 97 20 112 20 113 15 141 20 183 140 10 211 183 30 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -17-

연번 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 물질명 (Compound) 에트림포스 (Etrimfos) 페나미돈 (Fenamidone) 페나리몰 (Fenarimol*) 페나자퀸 (Fenazaquin*) 펜뷰코나졸 (Fenbuconazole*) 펜클로르포스 (Fenchlorphos) 펜퓨람 (Fenfuram) 페니트로티온 (Fenitrothion) 페노뷰카브 (Fenobucarb) 페노티오카브 (Fenothiocarb*) 페녹사닐 (Fenoxanil) 페녹시카브 (Fenoxycarb) 펜프로파트린 (Fenpropathrin*) 펜손 (Fenson) 펜티온 (Fenthion) 펜발러레이트 (Fenvalerate*) 피프로닐 (Fipronil) 플람프로프이소프로필 (Flamprop-isopropy l) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 13.157 292.3 292 181 23.024 311.4 311 238 24.827 331.2 330 251 23.332 306.4 306 160 26.95 336.8 336 129 14.609 321.5 319.9 285 12.848 201.2 201.1 14.843 277.2 277 277 10.733 207.3 207 121 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 153 5 98 5 103 30 238 30 139 25 111 25 117 20 145 20 102 10 78 10 93 20 270 15 109 53 15 201 109 10 109 10 260 10 103 15 91 15 17.537 253.4 253 160 72 15 19.139 329.2 328 189 22.816 301.3 301 186 23.024 349.4 349 265 16.091 268.7 268 15.412 278.3 278 278 29.395 419.9 419 225 17.198 437.2 436 20.35 363.8 363.1 125 15 154 15 109 15 157 15 210 10 181 20 141 77 5 268 77 20 109 25 125 25 119 15 147 10 367 213 30 367 255 30 105 51 30 105 77 15 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -18-

연번 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 134 플로니카마이드 (Flonicamid*) 10.504 229.2 229 174 146 10 126 25 135 136 플루클로랄린 (Fluchloralin) 플루디옥솔닐 (Fludioxonil) 326 119 12.776 355.7 355.1 25 63 15 306 264 10 154 10 18.057 248.2 248 248 182 10 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 플루펜피르에틸 (Flufenpyr-ethyl) 플루메트랄린 (Flumetralin) 플루미클로락펜틸 (Flumiclorac-pentyl ) 플루미옥사진 (Flumioxazine) 플루오피람 (Fluopyram) 플루오로디펜 (Fluorodifen) 플루오클로리돈 (Flurochloridone) 플루르타몬 (Flurtamone) 플루실라졸 (Flusilazole) 플루티아셋메틸 (Fluthiacet-methyl) 플루토라닐 (Flutolanil) 20.213 408.8 408 408 18.235 510.4 509.1 143 31.119 423.9 423 318 29.351 354.3 354 354 17.096 396.76 396 18.559 328.2 328 16.13 312.1 311 24.543 333.3 333.1 18.567 315.4 315 233 33.032 403.9 403 318 19.979 323.3 323 173 345 10 373 10 107 20 117 20 260 20 107 30 354 5 326 10 312 10 173 145 20 173 95 35 190 75 20 190 126 10 187 159 10 311 174 15 333 120 15 199 157 20 165 30 109 30 260 20 107 30 145 20 95 20 148 플루트리아폴 18.183 301.3 301.1 123 95 25-19-

연번 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Flutriafol) 123 75 15 플루발리네이트 (Fluvalinate*) 폴펫 (Folpet*) 포노포스 (Fonofos) 포스티아제이트 (Fosthiazate) 프탈라이드 (Fthalide) 퓨라티오카브 (Furathiocarb) 할펜프록스 (Halfenprox) 헵타클로르 (Heptachlor) 헵타클로르에폭사이드 (Heptachlor-epoxid e) 헵테노포스 (Heptenophos) 헥사클로르벤젠 (Hexachlorbenzene) 헥사코나졸 (Hexaconazole) 이마자릴 (Imazalil*) 인다노판 (Indanofan) 인독사카브 (Indoxacarb) 29.803 502.9 502 250 17.023 296.6 295 260 12.808 246.3 246 246 15.975 283.3 283 195 15.858 271.9 270 243 23.527 382.5 382 163 207 25 200 25 130 10 232 10 137 10 109 15 103 10 139 10 179 30 215 30 107 10 135 10 28.586 477.3 476.1 265 115 15 14.49 373.3 370 263 115 25 272 16.625 389.3 386 353 9.507 250.6 250 11.996 284.8 282 284 18.44 314.2 313.1 18.076 297.2 296 215 23.172 340.8 340 139 30.608 527.8 527 150 237 20 239 20 263 15 282 15 124 89 20 124 63 30 284 5 249 20 213 20 231 175 35 214 159 30 173 10 215 10 75 30 111 30 123 25 114 25 164 이프로벤포스 13.43 288.3 288 204 91 5 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -20-

연번 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Iprobenfos) 171 5 이프로디온 (Iprodione) 이프로발리카브 (Iprovalicarb) 이사조포스 (Isazofos) 이사펜포스 (Isofenphos) 이소펜포스메틸 (Isofenphos-methyl *) 이소프로파린 (Isopropalin) 이소프로티오란 (Isoprothiolane) 이속산티온 (Isoxanthion) 크레속심메틸 (Kresoxim-methyl) 락토펜 (Lactofen) 렙토포스 (Leptophos) 말라티온 (Malathion) 메카밤 (Mecarbam) 메페나셋 (Mefenacet) 메펜피르디에틸 (Mefenpyr-diethyl) 19.568 330.2 329 187 18.829 320.4 320 134 13.055 313.7 313 161 16.541 345.4 345 213 16.129 331.4 331 199 16.579 309.4 309.2 18.178 290.4 290 118 19.015 313.3 313 177 18.654 313.4 313 131 24.641 461.8 461 344 24.718 412.1 409.9 15.07 330.4 330 173 16.646 329.4 329 131 24.252 298.4 298 192 22.038 373.3 372 299 124 20 159 20 134 10 94 15 98 10 119 10 146 10 121 10 185 10 121 15 93 25 264 222 5 238 165 10 90 15 118 15 177 5 130 5 77 15 90 20 116 20 223 20 344 10 167 25 171 77 15 155 77 15 99 10 127 10 74 15 86 15 136 10 164 10 299 5 253 15 272 5 180 메프로닐 20.21 269.3 269 119 91 5 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -21-

연번 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Mepronil) 107 5 메트코나졸 (Metconazole) 메티다티온 (Methidathion) 메토프로트린 (Methoprotryne) 메톡시클로르 (Methoxychlor) 메틸펜타클로로페닐설파이드 (Methyl pentachlorophenyl sulfide) 메틸트리티온 (Methyl trithion) 메톨라클로르 (Metolachlor) 메트라페논 (Metrafenone) 메트리뷰진 (Metribuzin) 엠지케이 -264 (MGK-264) 몰리네이트 (Molinate) 마이클로뷰타닐 (Myclobutanil) 나프로파마이드 (Napropamide) 니트라피린 (Nitrapyrin) 니트로탈이소프로필 (Nitrothal-isopropyl ) 23.302 319.8 319 125 17.217 302.3 302 145 19.324 271.4 271.1 22.923 345.7 344 227 15.064 296.4 294 296 19.812 314.8 314.8 15.489 283.8 283.1 25.122 409.3 408 393 13.832 214.3 214.1 16.166 275.39 275.39 10.219 187.3 173 126 18.503 288.8 288 179 18.374 271.4 271.2 9.384 230.9 229 194 15.758 295.3 295 236 89 20 99 20 125 25 145 5 85 5 256 170 25 256 212 15 169 25 212 25 246 30 263 30 157 75 5 157 121 15 238 162 10 162 133 20 224 15 362 15 198 55 30 198 89 15 164 98 40 164 80 35 98 15 83 15 125 10 152 10 128 72 20 271 72 35 133 20 158 20 194 10 148 20 120 30 196 cis- 노나클로르 19.786 444.2 440 407 300 20 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -22-

연번 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (cis-nonachlor*) 144 20 trans- 노나클로르 (trans-nonachlor*) 뉴아리몰 (Nuarimol) 오퓨레이스 (Ofurace) 옥사딕실 (Oxadixyl) 옥시데메톤메틸 (Oxydemeton-methy l) 파클로뷰트라졸 (Paclobutrazol) 파라티온에틸 (Parathion-ethyl) 파라티온메틸 (Parathion-methyl) 페뷰레이트 (Pebulate) 펜코나졸 (Penconazole) 펜디메탈린 (Pendimethalin*) 펜타클로로아닐린 (Pentachloroaniline) 퍼메트린 (Permethrin) 펜토에이트 (Phenthoate) 펜톡사존 (Pentoxazone) 17.847 444.2 440 409 21.403 314.7 314 107 20.321 281.7 281 232 19.673 278.3 278 233 6.783 246.3 246 109 17.464 293.8 293 236 335 10 301 25 263 25 107 5 79 5 186 15 158 15 118 25 146 25 109 5 79 10 125 10 167 10 15.511 291.3 291 291 109 15 14.168 263.2 263 263 9.454 203.3 203 128 16.467 284.2 283 248 16.294 281.3 281 252 13.719 265.4 263 265 26.293 391.3 390 183 16.74 320.4 320 274 23.882 353.8 353 285 109 10 127 20 246 5 128 5 72 5 157 30 248 5 208 5 191 5 194 30 203 30 182 10 154 10 166 15 121 10 246 10 70 10 285 5 187 20 212 포살론 23.817 367.8 367 182 111 25 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -23-

연번 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Phosalone) 138 10 포스멧 (Phosmet) 포스파미돈 (Phosphamidone) 피콜리나펜 (Picolinafen) 피콕시스트로빈 (Picoxystrobin) 피페로포스 (Piperophos*) 피리미카브 (Pirimicarb*) 피리미포스에틸 (Pirimiphos-ethyl) 피리미포스메틸 (Pirimiphos-methyl) 프로베나졸 (Probenazole) 프로클로라즈 (Prochloraz*) 프로시미돈 (Procymidone) 프로페노포스 (Profenofos) 프로플루랄린 (Profluralin) 프로메톤 (Prometon) 프로나마이드 (Pronamide) 22.538 317.3 317 160 13.728 299.7 299 264 22.793 376.3 376 376 17.674 367.3 367 145 22.757 353.5 353 320 13.372 238.3 238 238 15.914 333.4 333 333 14.755 305.3 305 305 12.519 223.3 223 130 26.367 376.7 375 180 16.892 284.1 283 283 18.275 373.6 372 139 12.392 347.3 347.1 11.72 225.3 225.2 12.389 256.1 255 102 25 132 15 104 15 127 20 193 10 376 5 239 10 266 10 116 10 102 30 115 30 122 10 81 25 116 10 96 25 180 10 163 10 180 15 233 15 77 20 103 20 180 10 138 15 95 25 96 10 283 10 97 5 121 5 318 54.8 10 318 199 15 210 168 5 183 168 5 173 145 15 175 147 15 228 프로파클로르 10.811 211.7 211 176 120 15 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -24-

연번 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) (Propachlor) 57 15 프로파진 (Propazine) 프로페탐포스 (Propetamphos) 프로팜 (Propham) 프로피소클로르 (Propisochlor) 프로티오포스 (Prothiofos) 피라카볼리드 (Pyracarbolid) 피라클로포스 (Pyraclofos) 피라졸포스 (Pyrazophos) 피리다벤 (Pyridaben) 피리달릴 (Pyridalyl*) 피리페녹스 (Pyrifenox) 피리미디펜 (Pyrimidifen) 피리미노박메틸 (Pyriminobac-methyl ) 퀴날포스 (Quinalphos) 퀴녹시펜 (Quinoxyfen) 퀸토젠 (Quintozene) 12.374 229.7 229 229 12.319 281.3 281.1 9.419 179.2 179 179 14.319 283.8 283 162 18.139 345.2 344 267 16.222 217.3 217.11 25.37 360.8 360 194 24.863 373.4 373 221 26.304 364.9 364 147 28.416 491.1 489 204 16.618 295.2 294 262 29.07 377.9 377 184 20.87 361.4 361 302 16.782 298.3 298 146 21.314 308.1 307 12.519 295.3 293 237 92 20 173 25 105 30 138 64 15 138 110 10 137 10 93 15 119 20 144 20 221 20 239 20 125 55 15 125 97 5 138 10 132 10 149 15 193 15 105 10 132 10 147 15 175 15 227 10 192 15 91 20 169 20 157 20 256 10 230 10 118 20 91 20 237 208 30 307 237 20 143 20 119 20 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -25-

연번 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 물질명 (Compound) 세크뷰메톤 (Secbumeton) 시메코나졸 (Simeconazole) 스피록사민 (Spiroxamine) 설포텝 (Sulfotep) 설프로포스 (Sulprofos) 티씨엠티비 (TCMTB) 테뷰코나졸 (Tebuconazole*) 테뷰펜피라드 (Tebufenpyrad) 페뷰피림포스 (Tebupirimfos) 테플루트린 (Tefluthrin) 터바실 (Terbacil) 터뷰포스 (Terbufos) 터뷰메톤 (Terbumeton) 터뷰틸라진 (Terbuthylazine) 테트라클로르빈포스 (Tetrachlorvinphos) 테트라코나졸 (Tetraconazole) 테트라디폰 (Tetradifon) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 12.856 225.3 225.2 14.187 293.4 293 121 14.977 297.5 297.3 10.962 322.3 322 20.315 322.4 322 322 18.005 238.4 238 180 9.75 307.8 307 250 23.201 333.9 333 171 13.349 318.4 318 261 13.06 418.7 418 177 12.837 216.7 216.1 12.64 288.4 288 231 12.031 225.3 225.2 12.615 229.7 229 214 17.407 366 396 109 15.97 372.1 371 23.616 356 354 356 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 196 85 10 169 154 5 101 15 75 15 91 15 100 58 10 100 72 5 322 146 25 322 174 15 156 15 139 15 180 10 136 20 125 10 153 10 88 25 171 25 137 15 153 15 127 5 157 5 160 76 15 160 117 5 129 25 175 25 169 141 5 169 154 5 104 25 83 25 109 5 89 10 336 204 10 336 218 20 159 20 229 20 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -26-

연번 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 물질명 (Compound) 테트라메트린 (Tetramethrin) 테트라설 (Tetrasul) 티아조피르 (Thiazopyr) 티플루자마이드 (Thifluzamide) 디오메톤 (Thiometon) 톨클로포스메틸 (Tolclofos-methyl) 톨펜피라드 (Tolfenpyrad) 폴리플루아니드 (Tolyfluanid) 트랄로메트린 (Tralomethrin) (Deltamethrin 으로분석 ) 트리아디메폰 (Triadimefon) 트리아디메놀 (Triadimenol) 트리아조포스 (Triazophos) 트리뷰포스 (Tribufos) 트리플루미졸 (Triflumizole) 트리플루뮤론 (Triflumuron) 트리플루랄린 (Trifluralin) 유니코나졸 (Uniconazole) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 23.563 331.4 331.2 20.702 324.1 321.9 15.147 396.4 396 128 18.445 528.1 526 194 11.966 246.3 246 125 14.207 301.1 300 265 31.684 383.9 383 383 16.567 347.3 542 238 30.821 505.2 503 253 15.611 293.8 293 208 17.16 295.8 295.1 20.237 313.3 313 161 18.486 314.5 314 202 16.939 345.7 345 206 9.4 358.7 358 139 10.73 335.3 335.1 18.44 291.8 291 234 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 164 77 25 164 107 10 324 252 15 322 252 15 128 5 85 25 125 20 166 20 79 10 63 20 250 20 93 20 171 171 212 10 91 35 137 35 93 25 174 25 111 30 181 15 128 65 20 168 70 20 106 15 92 15 147 5 113 15 179 15 186 10 111 15 75 15 264 160 10 306 264 25 165 10 137 20 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) -27-

연번 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragmen tion, m/z) 충돌에너지 (Colllisio nenergy, ev) 102 25 279 버놀레이트 (Vernolate) 9.308 203.3 203 128 128 5 86 5 43 10 280 빈클로졸린 (Vinclozolin) 14.094 286.1 285 285 213 10 186 10 281 족사마이드 (Zoxamide) 16.997 336.6 335 187 123 25 159 25 각토막이온 (fragment ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의토막이온도적용이가능함. 위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precursor ion) 및토막이온 ( fragment ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의토막이온 (fragment ion) 간반응세기의비율 (response ratio) 을비교하여그비율이 ± 20 30% 이내에서일치하여야한다. 제 7. 7. 7.1.2.2 의자. 이시험법의분석대상농약및검출기중 2) 의주 8) 을다음과같이한다. 주 8) LC-MS/MS 분석대상 (114 종 ) 및상세조건은아래와같다. 연번 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 1 아세타미프리드 (Acetamiprid*) positive 4.99 222.7 222 223 90 33 99 36 126 20 2 알디카브 (Aldicarb) positive 5.57 190.3 190 157 109 29 110 15-28-

연번 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 116 9 3 아미설브롬 (Amisulbrom) negativ e 6.76 466.3 465 359 66 36 131 19 277 15 92 15 4 아설람 (Asulam) positive 1.8 230.2 230 231 108 15 156 10 199 5 5 아자메티포스 (Azamethiphos ) positive 5.79 324.7 324 325 76 51 112 33 139 25 6 아족시스트로빈 (Azoxystrobin) positive 7.86 403.4 403 404 172 52 183 39 372 14 7 벤디오카브 (Bendiocarb) positive 6.24 223.2 223 224 81 33 109 19 167 18 8 벤설라이드 (Bensulide) positive 9.84 397.5 397 398 141 33 314 11 356 5 9 벤족시메이트 (Benzoximate* ) positive 11.11 363.8 363 364 105 31 184 33 199 11 10 빅사펜 (Bixafen) positive 11.5 414.2 413 414 266 26 374 24 394 15 11 보스칼리드 (Boscalid) positive 8.24 343.2 342 343 112 39 140 21 307 19 12 브로목시닐 (Bromoxynil) negativ e 5.33 276.9 275 276 79 44 81 43 13 뷰토카복심 (Butocarboxim ) positive 5.36 190.3 190 191 47 27 59 45 75 9 14 카바릴 (Carbaryl) positive 6.49 201.2 201 202 117 24 127 31-29-

연번 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 145 11 15 카베타마이드 (Carbetamide) positive 8.06 236.3 236 237 92 30 120 15 192 8 16 카보퓨란 (Carbofuran) positive 6.33 221.3 221 222 123 22 165 12 17 클로란트라닐리프롤 (Chlorantraniliprole ) positive 7.2 483.2 481 484 194 32 286 15 453 16 18 클로리뮤론에틸 (Chlorimuron-eth yl) positive 7.79 414.8 414 415 121 32 185 27 186 17 19 클로로벤쥬론 (Chlorobenzuro n) negativ e 6.97 309.2 308 307 126 31 264 18 271 13 20 클로로톨루론 (Chlorotoluron ) positive 6.38 212.7 212 213 72 27 140 26 77 26 21 크로마페노자이드 (Chromafenozide *) positive 8.76 394.5 394 395 147 41 175 20 339 5 22 시노설퓨론 (Cinosulfuron) positive 5.86 413.4 413 414 83 37 183 16 23 클로티아니딘 (Clothianidin*) positive 6.37 249.7 249 250 66 46 93 34 131 19 24 25 26 사이아조파미드 (Cyazofamid) 사이클로프로트린 (Cycloprothrin ) 사이목사닐 (Cymoxanil) positive 9.49 324.8 324 325 positive 14.46 482.4 481 462 positive 11.1 198.2 198 199 108 16 217 20 261 8 147 34 341 26 445 13 113 35 141 27 184 19 27 디크로토포스 positive 4.22 237.2 237 238 72 32-30-

연번 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) (Dicrotophos) 127 18 디메토모르프 (Dimethomorp h) 에타복삼 (Ethaboxam) 에타멧설퓨론메틸 (Ethametsulfuro n-methyl) 에티오펜카브 (Ethiofencarb) 펜헥사미드 (Fenhexamid) 펜피록시메이트 (Fenpyroximat e*) 페림존 (Ferimzone) 플루아크리피림 (Fluacrypyrim) 플루아지남 (Fluazinam) 플루벤디아마이드 (Flubendiamide ) 플루페나셋 (Flufenacet) positive 7.18 387.9 387 388 positive 6.31 320.4 320 321 positive 6.17 410.4 410 411 positive 6.69 225.3 225 226 positive 8.26 302.2 301 302 positive 13.16 421.5 421 422 positive 5.61 254.3 254 255 positive 11.1 426.4 426 427 negativ e 8.28 465.1 464 463 positive 9.26 682.4 682 683 positive 9.04 363.3 363 364 193 9 139 33 165 32 301 20 183 23 200 26 237 18 83 45 168 28 196 15 51 65 77 43 107 16 55 35 97 21 143 39 138 32 214 29 366 15 117 29 124 21 132 20 115 53 117 42 145 29 387 19 398 19 416 22 256 61 274 29 408 13 109 34 124 32 152 20 39 플루페녹수론 negativ 8.63 488.8 488 487 304 22 충돌에너지 (Collision energy, ev) -31-

연번 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) (Flufenoxuron) e 411 23 플루오메투론 (Fluometuron) 플루퀸코나졸 (Fluquinconazole ) 플루리돈 (Fluridone) 플루설파마이드 (Flusulfamide) 포클로르페뉴론 (Forchlorfenuro n) 헥사플루뮤론 (Hexaflumuron ) 이마자목스 (Imazamox) 이마자픽 (Imazapic) 이마자퀸 (Imazaquin) 이마제타피르 (Imazethapyr) 이미벤코나졸 (Imibenconazol e) 이프코나졸 (Ipconazole) positive 8.92 232.2 232 233 positive 8.36 376.2 375 376 positive 7.41 329.3 329 330 negativ e 7.27 415.2 414 413 positive 6.37 247.7 247 248 negativ e 7.64 461.1 460 459 positive 4.73 305.3 305 306 positive 4.79 275.3 275 276 positive 5.79 311.3 311 312 positive 5.35 289.3 289 290 positive 11.28 411.7 410 411 positive 12.97 333.9 333 334 467 19 145 36 160 28 168 22 272 34 307 26 349 21 91 49 115 54 310 29 171 45 179 40 283 29 93 34 129 17 155 16 175 39 276 22 439 15 163 35 193 26 217 21 145 35 163 26 231 20 198 28 199 28 177 27 245 20 125 33 342 16 89 60 125 39 19 21 52 이소프로카브 positive 6.92 193.2 193 194 77 55 충돌에너지 (Collision energy, ev) -32-

연번 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) (Isoprocarb) 95 16 이소프로튜론 (Isoproturon) 이속사벤 (Isoxaben) 레나실 (Lenacil) 루페뉴론 (Lufenuron) 말라옥손 (Malaoxon) 메파니피림 (Mepanipyrim) 메소설퓨론메틸 (Mesosulfuron -methyl) 메타미포스 (Metamifop*) 메타미트론 (Metamitron) 메타벤즈티아주론 (Methabenzthi azuron) 메티오카브 (Methiocarb) 메토밀 (Methomyl*) positive 6.59 206.3 206 207 positive 10.25 332.4 332 333 positive 9.39 234.3 234 235 negativ e 8.3 511.2 510 509 positive 8.29 314.3 314 315 positive 8.81 223.3 223 224 positive 8.8 503.5 503 504 positive 11.01 440.9 440 441 positive 7.3 202.2 202 203 positive 6.31 221.3 221 222 positive 6.69 225.3 225 226 positive 4.38 162.2 162 163 152 12 72 17 165 14 107 59 150 40 165 18 135 35 136 34 153 15 175 43 326 20 339 16 99 23 125 33 269 8 104 27 106 28 131 23 139 55 182 26 306 25 103 41 288 18 104 22 174 16 175 17 124 30 150 34 165 17 78 42 91 33 122 19 73 29 88 11 106 11 충돌에너지 (Collision energy, ev) -33-

연번 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 물질명 (compound) 메톡시페노자이드 (Methoxyfenozid e) 메톨카브 (Metolcarb) 메토미노스트로빈 (Metominostrob in) 메토설람 (Metosulam) 니텐피람 (Nitenpyram) 노발루론 (Novaluron) 옥사밀 (Oxamyl*) 옥사지클로메폰 (Oxaziclomefon ) 펜메디팜 (Phenmedipham ) 피녹사덴 (Pinoxaden) 프로메카브 (Promecarb) 프로파퀴자포프 (Propaquizafop ) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) positive 8.5 368.5 368 369 positive 5.94 165.2 165 166 positive 9.43 284.3 284 285 positive 8.29 418.3 417 418 positive 3.92 270.7 270 271 negativ e 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 12.92 492.7 492 491.2 positive 4.14 219.3 219 237 positive 12.18 376.3 375 376 positive 7.41 300.3 300 301 positive 12.19 400.5 400 401 positive 7.97 207.3 207 208 positive 13.61 443.9 443 444 토막이온 (Fragment ion, m/z) 105 43 149 18 313 5 91 26 94 31 109 11 194 21 196 15 238 11 140 56 174 34 175 27 196 18 225 11 305 17 333 22 470 14 72 16 90 10 220 5 133 32 161 27 190 15 93 36 136 34 108 19 101 44 159 52 317 23 91 34 109 17 151 7 299 25 327 25 371 17 77 프로폭수르 positive 6.17 209.2 209 210 93 25 충돌에너지 (Collision energy, ev) -34-

연번 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) (Propoxur) 111 14 프로피리설퓨론 (Propyrisulfuron ) 프로설포카브 (Prosulfocarb) 프로티오코나졸 (Prothioconazol e) 피라크로닐 (Pyraclonil) 피라클로스트로빈 (Pyraclostrobin ) 피라플루펜에틸 (Pyraflufen-eth yl) 피라졸레이트 (Pyrazolate) 피리벤족심 (Pyribenzoxim ) 피리뷰티카브 (Pyributicarb) 피리데이트 (Pyridate) 피리메타닐 (Pyrimethanil) 피리프록시펜 (Pyriproxyfen) positive 10.38 455.9 455 456 positive 13.24 251.4 251 252 negativ e 9.07 344.3 343 342 positive 8.76 314.8 314 315 positive 10.38 387.3 387 388 positive 11.88 413.2 412 413 positive 10.69 439.3 438 439 positive 12.12 609.3 609 610 positive 12.8 330.4 330 331 positive 15.68 378.9 378 379 positive 7.44 199.3 199 200 positive 12.55 321.4 321 322 168 5 196 16 218 29 260 18 65 48 91 20 128 13 100 24 264 21 306 17 169 30 241 24 276 18 149 30 163 25 296 13 253 38 261 36 339 21 145 53 173 21 249 30 180 32 413 15 91 25 105 37 108 31 104 37 207 17 351 8 77 41 82 26 107 25 96 16 129 31 충돌에너지 (Collision energy, ev) -35-

연번 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 물질명 (compound) 피로퀼론 (Pyroquilon) 퀴노클라민 (Quinoclamine) 림설퓨론 (Rimsulfuron) 스피로디클로펜 (Spirodiclofen) 설펜트라존암모늄 (Sulfentrazone _NH4) 테부페노자이드 (Tebufenozide ) 테부티우론 (Tebuthiuron) 테플루벤주론 (Teflubenzuron ) 테프랄록시딤 (Tepraloxydim ) 테닐클로르 (Thenylchlor) 티아클로프리드 (Thiacloprid*) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) positive 5.42 173.2 173 174 positive 6.58 207.6 207 208 positive 6.04 431.4 431 432 positive 14.36 411.3 410 411 positive 8.44 387.2 386 404 positive 9.26 352.5 352 353 positive 8.59 228.3 228 229 negativ e positive 7.98 381.1 380 379 10.92 8.62 341.8 341 342 positive 9.02 323.8 323 324 positive 5.34 252.7 252 253 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) 185 23 105 33 117 31 132 23 174 5 77 35 105 27 208 5 139 40 182 24 325 15 213 35 215 22 313 8 178 36 307 27 387 13 105 38 133 19 297 5 116 28 157 29 172 18 196 25 339 15 359 11 166 21 222 16 250 13 59 38 97 42 127 17 99 39 126 21 186 14 101 티아메톡삼 positive 4.47 291.7 291 292 108 40 충돌에너지 (Collision energy, ev) -36-

연번 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 물질명 (compound) (Thiamethoxam* ) 티오디카브 (Thiodicarb) 티아디닐 (Tiadinil) 트랄콕시딤 (Tralkoxydim) 트리아설퓨론 (Triasulfuron) 트리벤주론메틸 (Tribenuron-meth yl) 트리사이클라졸 (Tricyclazole) 트리데모르프 (Tridemorph) 프리플록시스트로빈 (Trifloxystrobi n) 트리플록시설퓨론 (Trifloxysulfuro n) 2,3,5- 트리메타카브 (2,3,5-Trimethaca rb) 3,4,5- 트리메타카브 (3,4,5-Trimethaca rb) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) positive 5.84 354.5 354 355 negativ e 6.5 267.7 267 266 positive 14.26 329.4 329 330 positive 8 401.8 401 402 positive 7.01 395.4 395 396 positive 4.96 189.2 189 190 positive 11.35 297.5 297 298 positive 11.14 408.4 408 409 positive 8.91 459.3 437 438 positive 6.92 193.2 193 194 positive 6.96 193.2 193 194 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) 181 23 211 13 73 56 79 31 88 16 71 17 178 19 238 15 138 21 284 13 285 14 137 34 141 22 167 19 83 35 155 15 181 20 92 35 109 34 136 28 98 29 116 25 130 26 116 32 145 41 186 17 139 46 182 21 256 21 107 38 122 27 137 13 107 34 122 25 137 11 113 트리디코나졸 positive 7.59 317.8 317 318 70 35 충돌에너지 (Collision energy, ev) -37-

연번 114 물질명 (compound) 이온화 (Ionization mode) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) (Triticonazole) 125 35 엑스엠씨 (XMC) positive 6.53 179.2 179 180 77 47 108 29 123 12 충돌에너지 (Collision energy, ev) 각토막이온 (fragment ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의토막이온도적용이가능함. 위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간 (retention time) 과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precusor ion) 및토막이온 (fragment ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의토막이온 (fragment ion) 간반응세기의비율 (response ratio) 을비교하여그비율이 ± 20 30% 이내에서일치하여야한다. 토막이온간반응세기의비율허용범위이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 (%) 50 ±20 20, 50 ±25 10, 20 ±30 제7. 7. 7.3.1.7을다음과같이신설한다. 7.3.1.7 아바멕틴등 27종동시다성분시험법가. 시험법적용범위닭고기및알에적용한다. 나. 분석원리 -38-

검체중대상성분을 1% 아세트산포함아세토니트릴로추출하고, 원심분리하여상징액을취해 PSA(primary secondary amine), C 18 및 GCB( Graphitized carbon black) 를이용하여정제한후액체크로마토그래프- 질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 표준품을메탄올에녹여 1,000 mg/l가되게한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로혼합희석한다 ( 무처리시료추출물 90% 이상포함 ) 5) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 1) 추출검체 ( 닭의경우피부와뼈, 내장제거한근육부위 100 g, 알의경우계란, 오리알은 10개, 메추리알 20개또는이와동등한양 ) 를균질화한후 5 g을정확히달아 50 ml 용량원심분리관에넣고 1% 아세트산이함유된아세토니트릴 15 ml를가하여 1분간격렬하게진탕한다. 원심분리관에무수황산마그네슘 6 g과무수아세트산나트륨 1.5 g을차례로가하고 10분간격렬하게진탕한후 4, 4,000 G에서 1 0분간원심분리한다. 2) 정제새로운 15 ml 용량원심분리관에무수황산마그네슘 1,200 mg, C 18 4-39-

00 mg, PSA(primary-secondary amine) 400 mg과 GCB(graphitized c arbon black) 45 mg을넣고 1) 추출 로부터얻은용액중상징액 6 ml 를넣고 1분간격렬하게진탕한후 4, 4000 G에서 10분간원심분리한다. 상징액중 3 ml를취하여질소기류하에서농축, 건고한후잔류물에메탄올을 1 ml를가하여재용해한다. 추출액을멤브레인필터 (nylon 재질, 0.2 μm) 로여과하여시험용액으로한다. 바. 시험조작 1) 액체크로마토그래프분석조건 가 ) 칼럼 : C 18 (Imtakt, Cadenza CD, 2.0 mm i.d. 50 mm, 3 μm) 또 는이와동등한것 나 ) 칼럼온도 : 40 다 ) 이동상 (1) 이동상 A : 0.1% 포름산함유메탄올 (2) 이동상 B : 0.1% 포름산및 5 mm 아세트산암모늄함유물 시간 ( 분 ) A(%) B(%) 0.0 5 95 3.0 90 10 7.0 90 10 7.1 5 95 12.0 5 95-40-

라 ) 이동상유량 : 0.2 ml/ 분마 ) 주입량 : 2 μl 2) 질량분석기분석조건가 ) 이온화방법 : ESI positive 및 negative ion mode 나 ) Capillary voltage : 5.5 kv 다 ) Collision gas : 질소 (N 2 ) 또는아르곤 (Ar) 표. 액체크로마토그래프 - 질량분석기분석을위한특성이온 분석성분 (Compound) RT (min) 2,4- 디메틸아닐린 3.5 (2,4- Dimethylaniline ***) 3 아바멕틴 (Abamectin * ) 아미트라즈 (Amitraz *** ) 비펜트린 (Bifenthrin **** ) 카바릴 (Carbaryl) 클로티아니딘 (Clothianidin) 6.7 8 6.7 6 7.7 2 4.5 6 3.7 3 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurs or ion, m/z) 121.2 121.08 122 873.1 872.49 891 293.4 293.18 294 422.9 422.12 440 201.2 201.07 202 249.7 249.00 250 생성이온 (Produc t ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 107 21 105 23 77 37 305 31 95 95 568 19 163 23 107 57 106 83 181 17 165 93 166 57 145 15 127 41 117 33 169 17 132 23 113 35 사이퍼메트린 6.5 416.3 415.07 433 191 21 + 이온화 (Ioniz ation mode) + + + + + + -41-

분석성분 (Compound) RT (min) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurs or ion, m/z) 생성이온 (Produc t ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) (Cypermethrin) 5 127 43 다이아지논 (Diazinon) 디클로르보스 (Dichlorvos *** ) 에톡사졸 (Etoxazole) 페니트로티온 (Fenitrothion) 페노뷰카브 (Fenobucarb) 펜설포티온 (Fensulfothion) 5.5 6 4.4 7 6.3 3 3.9 5 4.9 5 4.7 1 304.3 304.10 305 221.0 219.94 221 359.4 359.16 360 277.2 277.01 295 207.3 207.12 208 308.4 308.03 309 91 69 169 29 153 27 97 43 109 23 79 37 95 47 141 43 113 85 304 25 174 19 154 45 278 9 95 19 77 53 152 11 281 21 253 25 173 33 이온화 (Ioniz ation mode) + + + + + + 피프로닐 (Fipronil) 5.2 5 437.1 435.93 437 368 25 255 41 290 37 + 피프로닐설폰 (Fipronil sulfone) 5.3 4 453.2 451.93 451 415-24 282-38 244-64 - 플루페녹수론 (Flufenoxuron) 6.2 2 488.8 488.03 489 158 27 141 71 113 103 + 아이소펜포스 (Isofenphos) 5.6 0 345.4 345.11 346 245 17 217 31 121 51 + -42-

분석성분 (Compound) RT (min) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurs or ion, m/z) 생성이온 (Produc t ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 이온화 (Ioniz ation mode) 이버멕틴 (Ivermectin ** ) 7.8 6 875.1 874.50 892 569 21 307 35 551 29 + 메타미도포스 (Methamidophos) 1.6 2 141.1 141.00 142 94 21 125 19 79 29 + 메티다티온 (Methidathion) 4.8 6 302.3 301.96 303 145 17 85 27 58 39 + 모노크로토포스 (Monocrotophos) 3.5 0 223.2 223.06 224 127 21 58 33 109 43 + 포레이트 (Phorate) 3.8 9 260.4 260.01 261 75 15 97 39 125 25 + 포레이트옥손 (Phorate oxon) 4.8 5 244.3 244.03 245 75 17 47 41 41 37 + 포레이트옥손설폰 (Phorate oxon sulfone) 3.8 9 276.3 276.02 277 127 21 111 39 99 35 + 포레이트옥손설폭사이드 (Phorate oxon sulfoxide) 3.9 6 260.3 260.03 261 111 29 97 31 81 67 + 포레이트설폰 (Phorate sulfone) 4.6 8 292.4 292.00 293 171 17 97 39 115 33 + 포레이트설폭사이드 (Phorate sulfoxide) 4.6 5 276.4 276.00 277 199 13 97 41 143 29 + -43-

분석성분 (Compound) RT (min) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurs or ion, m/z) 생성이온 (Produc t ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 이온화 (Ioniz ation mode) 피리미포스메틸 (Pirimiphos methyl) 5.6 8 305.3 305.09 306 164 29 108 37 67 59 + 프로폭서 (Propoxur) 4.4 6 209.3 209.10 210 65 43 111 21 93 29 + 피리다벤 (Pyridaben) 6.7 7 364.9 364.13 365 147 33 309 17 117 89 + 스피로메시펜 (Spiromesifen) 6.2 5 370.5 370.21 371 273 15 255 33 187 37 + 설폭사플로르 (Sulfoxaflor) 3.9 4 277.3 277.04 278 174 13 154 39 105 15 + 테트라코나졸 (Tetraconazole) 5.1 7 372.2 371.02 372 159 43 70 43 + 트리클로르폰 (Trichlorfon) 3.8 9 257.4 255.92 257 109 21 79 43 83 67 + 밑줄표시되어있는것은정량이온이며, 그외는정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함. Abamectin * 의분석대상물질은 Avermectin B1a 이고, Ivermectin ** 의분석대상물질은 22, 23-Dihydroavermectin B1a 임. 이시험법을이용하여위의분석대상성분중 *** 표시된성분이가금류고기또는알에서검출될경우정량분석은식품공전 8.3의정량시험법을따르고, **** 표시된성분은가금류고기의경우식품공전 7.3.1.4 계열별시험법을따른다. -44-

3) 검량선작성농도별표준용액을일정량취하여무처리시료추출용액과각각혼합한후액체크로마토그래프 -질량분석기에각각주입한다. 얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성한다. 4) 표준품의크로마토그램 그림. 액체크로마토그래프 - 질량분석기에서표준품의크로마토그램 5) 정량한계 표. 정량이가능한농약 구분 2,4- 디메틸아닐린 (2,4-Dimethylaniline) 아바멕틴 (Abamectin) 아미트라즈 (Amitraz) 비펜트린 (Bifenthrin) 카바릴 (Carbaryl) 클로티아니딘 (Clothianidin) 사이퍼메트린 (Cypermethrin) 정량한계 (mg/kg) 농약가금류고기알 - - 0.01 0.01 - - 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.005 0.005-45-

다이아지논 (Diazinon) 구분 디클로르보스 (Dichlorvos) 에톡사졸 (Etoxazole) 페니트로티온 (Fenitrothion) 페노뷰카브 (Fenobucarb) 펜설포티온 (Fensulfothion) 피프로닐 (Fipronil) 피프로닐설폰 (Fipronil sulfone) 플루페녹수론 (Flufenoxuron) 아이소펜포스 (Isofenphos) 이버멕틴 (Ivermectin) 메타미도포스 (Methamidophos) 메티다티온 (Methidathion) 모노크로토포스 (Monocrotophos) 포레이트 (Phorate) 포레이트옥손 (Phorate oxon) 정량한계 (mg/kg) 농약가금류고기알 포레이트옥손설폰 (Phorate oxon sulfone) 포레이트옥손설폭사이드 (Phorate oxon sulfoxide) 포레이트설폰 (Phorate sulfone) 0.005 0.005 - - 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 - - 0.01 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005-46-

구분 정량한계 (mg/kg) 농약가금류고기알 포레이트설폭사이드 (Phorate sulfoxide) 피리미포스메틸 (Pirimiphos methyl) 프로폭서 (Propoxur) 피리다벤 (Pyridaben) 스피로메시펜 (Spiromesifen) 설폭사플로르 (Sulfoxaflor) 테트라코나졸 (Tetraconazole) 트리클로르폰 (Trichlorfon) 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.005 0.005 0.01 0.01 - 으로표시된농약은정성만가능하고검출시정량분석은식품공전 8.3 의정량시험법을 따르고, 으로표시된농약은식품공전 7.3.1.4 계열별시험법을따름 사. 정량시험위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한다. 아. 확인시험액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로확인한다. 제 7. 7. 7.3.2.25 7.3.2.28 을다음과같이신설한다. 7.3.2.25. 이미다클로프리드 (Imidacloprid) -47-

가. 시험법적용범위닭고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중이미다클로프리드및대사산물을 1% 아세트산포함아세토니트릴로추출하여원심분리한후 C 18 을이용하여정제하여액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 이미다클로프리드 (imidacloprid) 및대사산물이미다클로프리드우레아 (imidacloprid urea), 이미다클로프리드올레핀 (imidaclopr id olefin), 5-하이드록시이미다클로프리드 (5-hydroxy imidacloprid), 6-클로로니코티닉엑시드 (6-chloronicotinic acid) 표준품을각각아세토니트릴에녹여 1,000 mg/l가되게한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로혼합, 희석한다 ( 무처리시료추출물 90% 이상포함 ). 5) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 1) 추출검체 ( 닭의경우피부와뼈, 내장제거한근육부위 100 g, 알의경우계란, 오리알은 10개, 메추리알 20개또는이와동등한양 ) 를균질화한후 5 g을 50 ml 용량의원심분리관에정확히달아넣고 1% 아세트산이함유된아세토니트릴 15 ml를가하여 10분간격렬하게 -48-

진탕한후 4, 4,000 G에서 10분간원심분리한다. 2) 정제새로운 15 ml 용량원심분리관에 C 18 400 mg을넣고 1) 추출 로부터얻은원심분리상징액중 6 ml를첨가하여 1분간격렬하게진탕한후 4, 4,000 G에서 10분간원심분리한다. 상징액중 3 ml를취하여질소기류하에서농축, 건고한후잔류물에 1% 포름산함유 50% 아세토니트릴 1 ml를가하여재용해한다. 추출액을멤브레인필터 (nylon 재질, 0.2 μm) 로여과하여시험용액으로한다. 바. 시험조작 1) 액체크로마토그래프분석조건가 ) 칼럼 : C 18 (Waters XBridge, 2.1 mm i.d. 100 mm, 3.5 μm) 또는이와동등한것나 ) 칼럼온도 : 40 다 ) 이동상 (1) 이동상 A: 0.1% 포름산함유아세토니트릴 (2) 이동상 B: 0.1% 포름산및 5 mm 아세트산암모늄함유물 시간 ( 분 ) A(%) B(%) 0.0 5 95 2.0 5 95 4.0 90 10 4.5 70 30-49-

6.0 70 30 7.0 5 95 8.0 5 95 라 ) 이동상유속 : 0.2 ml/ 분마 ) 주입량 : 5 μl 2) 질량분석기분석조건가 ) 이온화방법 : ESI positive-ion mode 나 ) Capillary voltage: 3.2 kv 다 ) Collision gas: 아르곤 (Ar) 라 ) Cone voltage: 54 V(imidacloprid), 44 V(imidacloprid urea), 38 V(imida cloprid olefin), 58 V(5-hydroxy imidacloprid), 60 V(6-chloronicotinic acid) 표. 액체크로마토그래프 - 질량분석기분석을위한특성이온 분석성분 (Compound) 이미다클로프리드 (Imidacloprid) 이미다클로프리드우레아 (Imidacloprid urea) 이미다클로프리드올레핀 (Imidacloprid olefin) 5- 히드록시이미다클로프리드 (5-Hydroxy 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, [M+H] +, m/z) 255.7 255.05 256 211.6 211.05 212 253.6 253.0 254 271.7 271.04 272 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 209 21 175 25 128 20 128 18 99 18 126 20 205 16 171 20 152 16 191 18 225 28 146 32-50-

imidacloprid) 6- 클로로니코틴산 (6-Chloronicotinic acid) 157.6 156.99 158 122 18 78 20 112 26 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함. 3) 검량선작성표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프-질량분석기에각각주입하여얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적값으로검량선을작성한다. 4) 표준품의크로마토그램 -51-

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램 Imidacloprid(A: 4.6분 ), imidacloprid urea(b: 4.4분 ), imidacloprid olefi n (C: 4.3분 ), 5-hydroxy imidacloprid(d: 4.4분 ), 6-chloronicotinic acid( E:4.5분 ) 5) 정량한계 0.01 mg/kg 사. 정량시험위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름 -52-

시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한다. 아. 확인시험액체크로마토그래프 -질량분석기상의머무름시간과특성이온으로이미다클로프리드및각대사산물을확인한다. 7.3.2.26. 스피노사드 (Spinosad) 가. 시험법적용범위가금류고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중스피노사드를아세토니트릴로추출하고, 황산마그네슘, 아세트산나트륨을가하여원심분리한상층액을취해정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 스피노신 A 및스피노신 D 표준품을각각아세토니트릴에녹여 100 mg/l가되게하여갈색병에보관한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로희석한다.(Matrix matched calibration) 5) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 1) 추출균질화한닭고기에서추출한지방 1 g( 알은 10 g) 을정밀히달아 50 ml -53-

원심분리관에취하여지방 ( 닭고기 ) 은증류수 5 ml와 1% 아세트산함유아세토니트릴 10 ml, 알은아세토니트릴 10 ml를가한뒤 1분간균질화한후, 황산마그네슘 6 g과아세트산나트륨 1.5 g을차례로가하고 1분간진탕한다. 진탕후추출물을 1,700 G으로 5분간원심분리한다. 상층액 1.5 ml을 2.0 ml 원심분리관에옮긴후불순물제거를위한다중벽탄소나노튜브 (multi-wall carbon nano tubes, 직경 20 40 nm, 길이 5 15 μm ) 6 mg과황산마그네슘 225 mg을가하고 10초간진탕한후 1,400 G로 5분간원심분리한다. 원심분리후상층액 1 ml를멤브레인필터 (PTFE, 0.2 μm) 로여과한후갈색바이알에옮겨시험용액으로한다. 바. 시험조작 1) 액체크로마토그래프분석조건가 ) 칼럼 : C 18 (Agilent Eclipse Plus, 3.0 mm i.d. 150 mm, 3.5 μm) 또는이와동등한것나 ) 칼럼온도 : 30 다 ) 이동상 (1) 이동상 A: 아세토니트릴 (2) 이동상 B: 0.1% 포름산함유물시간 ( 분 ) A(%) B(%) 0.0 10 90 4.0 100 0 5.0 100 0 7.0 10 90-54-

10.0 10 90 라 ) 이동상유속 : 0.3 ml/ 분마 ) 주입량 : 5 μl 2) 질량분석기분석조건가 ) 이온화방법 : ESI positive-ion mode 나 ) Capillary Voltage: 3.5 kv 다 ) Collision gas: 아르곤 (Ar) 라 ) Cone voltage: 42 V 표. 액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온 분석성분 (Compound) 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor io n, [M+H] +, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 스피노신 A (Spinosyn A) 스피노신 D (Spinosyn D) 732.0 731.46 732 746.0 745.47 746 142 46 98 60 142 42 189 50 1) 밑줄표시되어있는것은정량이온이며, 그외는정성이온임 각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함. 3) 검량선작성표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프 -질량분석기에각각주입하여얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적값으로검량선을작성한다. 4) 표준품의크로마토그램 -55-

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램스피노신 A(A: 4.95분 ), 스피노신 D(B: 5.01분 ) 5) 정량한계가 ) 0.001 mg/kg( 알 ) 나 ) 0.01 mg/kg( 가금류고기 ( 지방 )) 사. 정량시험위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름시간과일치할때피크높이또는면적을각각의검량선에대입하여스피노신 A와스피노신 D의합으로써스피노사드함량을정량한다. 아. 확인시험액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로스피노신 A와스피노신 D를확인한다. 7.3.2.27. 클로르페나피르 (Chlorfenapyr) 가. 시험법적용범위닭고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중대상성분을 1% 아세트산포함아세토니트릴로추출하고, 원심 -56-

분리하여상징액을취해 PSA(primary secondary amine), C 18 및 GCB( Graphitized carbon black) 를이용하여정제한후기체크로마토그래프- 질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 기체크로마토그래프 -질량분석기(GC-MS/MS) 또는기체크로마토그래프-전자포획검출기 (GC-ECD) GC-ECD는 GC-MS/MS가없는경우에한하여정성분석을위해사용이가능하나, GC-ECD 로정성분석시검출이되면반드시 GC-MS/MS 를이용하여정량분석을실시하여야함 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 표준품을아세톤에녹여 1,000 mg/l가되게한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로혼합희석한다 ( 무처리시료추출물 90% 이상포함 ) 5) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 1) 추출검체 ( 닭의경우피부와뼈, 내장제거한근육부위 100 g, 알의경우계란, 오리알은 10개, 메추리알 20개또는이와동등한양 ) 를균질화한후 5 g을정확히달아 50 ml 용량원심분리관에넣고 1% 아세트산이함유된아세토니트릴 15 ml를가하여 1분간격렬하게진탕한다. 원심분리관에무수황산마그네슘 6 g과무수아세트산나트륨 1.5 g을차례로가하고 10분간격렬하게진탕한후 4, 4,000 G에서 1 0분간원심분리한다. -57-

2) 정제새로운 15 ml 용량원심분리관에무수황산마그네슘 1,200 mg, C 18 4 00 mg, PSA(primary-secondary amine) 400 mg과 GCB(graphitized c arbon black) 45 mg을넣고 1) 추출 로부터얻은용액중상징액 6 ml 를넣고 1분간격렬하게진탕한후 4, 4,000 G에서 10분간원심분리한다. 상징액중 3 ml를취하여질소기류하에서농축, 건고한후잔류물에메탄올을 1 ml를가하여재용해한다. 추출액을멤브레인필터 (nylon 재질, 0.2 μm) 로여과하여시험용액으로한다. 바. 시험조작 1) 기체크로마토그래프-질량분석기의분석조건가 ) 칼럼 : HP-5MSUI(Agilent, 0.25 mm i.d. x 30 m, 0.25 μm) 또는이와동등한것나 ) 이동상가스및유속 : 헬륨 (He), 1.0 ml/ 분다 ) 주입부온도 : 300 라 ) 칼럼온도 온도 ( ) 비율 ( / 분 ) 시간 ( 분 ) 70-3.0 180 25-300 15 5.0 마 ) 검출기온도 : 310 바 ) 주입모드 : splitless 사 ) 주입량 : 1 μl -58-

표. 기체크로마토그래프 - 질량분석기분석을위한특성이온 분석성분 (Compound) 클로르페나피르 (Chlorfenapyr) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 407.6 405.97 선구이온 (Precursor ion, m/z) 토막이온 (Fragment ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 137 102 15 247 227 15 밑줄표시되어있는것은정량이온이며, 그외는정성이온임 각토막이온 (Fragment ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하 여사용할수있으며, 제시된이외의토막이온도적용이가능함. 2) 기체크로마토그래프-전자포획검출기의분석조건가 ) 칼럼 : DB-5MS(Agilent, 0.25 mm i.d. x 30 m, 0.25 μm) 또는이와동등한것나 ) 이동상가스및유속 : 질소 (N 2 ), 1.0 ml/ 분다 ) 주입부온도 : 260 라 ) 칼럼온도 온도 ( ) 비율 ( / 분 ) 시간 ( 분 ) 70-3.0 180 25-300 15 3.0 마 ) 검출기온도 : 300 바 ) 주입모드 : splitless 사 ) 주입량 : 1 μl -59-

3) 검량선작성농도별표준용액을일정량취하여무처리시료추출용액과각각혼합한후기체크로마토그래프 -질량분석기에각각주입한다. 얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성한다. 4) 표준품의크로마토그램 그림. 기체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램 Chlorfenapyr (13.4분) 5) 정량한계 0.01 mg/kg 사. 정량시험위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한다. 아. 확인시험기체크로마토그래프 -질량분석기상의머무름시간과특성이온으로확인한다. 7.3.2.28. 카탑 (Cartap), 티오사이클람 (Thiocyclam) -60-

가. 시험법적용범위가금류고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중카탑, 티오사이클람을 2% 시스테인염산용액, 3% 염화니켈용액및암모니아수를사용하여네레이스톡신 (nereistoxin) 으로전환시켜헥산및아세토니트릴로추출한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 옥살산수소네레이스톡신 (nereistoxin hydrogen oxalate) 표준품을아세토니트릴에녹여네레이스톡신 (nereistoxin) 으로써 100 mg/l 가되게한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로희석한다.(Matrix matched calibration) 5) 2% 시스테인 (cysteine) 용액 : 무수염산시스테인 (L-cysteine-HCl, anhydrous ) 20 g을 0.02 N 염산용액 950 ml에녹인후 10 N 수산화나트륨용액을첨가하여 ph 3로맞춘다음 0.02 N 염산용액을첨가하여 1,000 ml가되게한다. 6) 3% 염화니켈 (nickel chloride) 용액 : 염화니켈 3 g을물에녹여 100 m L가되게한다. 7) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 -61-

1) 추출균질화한시료 10 g을정밀히달아 50 ml 원심분리관에취하여 2% 시스테인용액 40 ml( 알의경우 30 ml) 를가하고 30분간진탕추출한다 ( 단, 추출액의 ph가 4 5 범위를벗어날경우, 2 N 염산용액으로조절한후 30분간다시진탕추출한다 ). 이를 3,500 G, 4 에서 10분간원심분리한후상층액 20 ml를별도의 50 ml 원심분리관에취한다 ( 알의경우상층액을별도의 50 ml 원심분리관에옮긴후추출용액으로전체부피를 40 ml로한다음그중 20 ml를취한다 ). 여기에 3% 염화니켈용액과진한암모니아수를각각 1.5 ml씩첨가한다음 5분간진탕한후 70 수욕상에서 1시간동안진탕반응시킨다. 반응이끝난추출액을냉각시킨다음 10 N 황산용액을첨가하면서 ph 5로맞춘후헥산 10 ml를가하여진탕한다. 이를 3,5 00 G, 4 에서 10분간원심분리한후상층액을버린다음 10 N 수산화나트륨용액을첨가하면서 ph 9로맞춘다. 여기에염화나트륨 6 g 과아세토니트릴 20 ml을가한후진탕하고, 다시 3,500 G, 4 에서 10분간원심분리한다음상층액 ( 아세토니트릴층 ) 을멤브레인필터 (PTFE, 0.45 μm) 로여과한후시험용액으로한다. 바. 시험조작 1) 액체크로마토그래프분석조건가 ) 칼럼 : HILIC(Waters XBridge, 2.1 mm i.d. 100 mm, 3 μm) 또는이와동등한것나 ) 칼럼온도 : 40-62-

다 ) 이동상 : 0.1% 포름산함유아세토니트릴 /0.1% 포름산함유물 (90/10, v/ v) 라 ) 이동상유속 : 0.4 ml/ 분마 ) 주입량 : 5 μl 2) 질량분석기분석조건가 ) 이온화방법 : ESI positive-ion mode 나 ) Capillary voltage: 4.0 kv 다 ) Collision gas: 아르곤 (Ar) 라 ) Cone voltage: 12 V 표. 액체크로마토그래프-질량분석기분석을위한특성이온 분석성분 (Compound) 네레이스톡신 (Nereistoxin) 평균분자량 (MW) 선구이온관측질량 (Precursor ion, 생성이온 (Exact m [M+H] +, m/ (Product ion, m/z) ass) z)) 149.0 149.03 150 충돌에너지 (Collision energy, ev) 105 12 71 36 1) 밑줄표시되어있는것은정량이온이며, 그외는정성이온임 각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함. 3) 검량선작성표준용액을농도별로일정량취하여액체크로마토그래프- 질량분석기에각각주입하여얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적값으로검량선을작성한다. 4) 표준품의크로마토그램 -63-

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서표준품의크로마토그램네레이스톡신 : 1.6분 5) 정량한계 0.005 mg/kg 사. 정량시험위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한다. 아. 확인시험액체크로마토그래프-질량분석기상의머무름시간과특성이온으로네레이스톡신을확인한다. 제7. 8. 8.2.2.1.1을다음과같이한다. 1) 시험법적용범위축산물등에적용한다. 2) 분석원리검체중의분석대상물질을아세토니트릴 ( 알은 EDTA와아세토니트릴 ) 로추출한후아세토니트릴포화헥산으로정제하여액체크로마토그래프- 질량분석기로분석한다. 3) 장치 -64-

액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 각동물용의약품표준품을 100 ml 용량플라스크에정밀히달아표 1의용매 ( 메탄올, 50% 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 아세토니트릴, DMSO) 에녹여조제하여표준원액으로한다. 조제한표준원액은냉동보관한다. 라 ) 혼합표준용액 : 100 ml 용량플라스크에각표준원액을잔류허용기준의 10배농도가되도록취하여혼합한후 50% 아세토니트릴로표시선까지채워조제한다. 혼합표준용액은 0.1% 개미산과메탄올 ( 1:1, v/v) 혼합용액으로희석하여사용한다. 마 ) 0.1% 개미산함유아세토니트릴 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다. 바 ) 0.1% 개미산 (formic acid) 함유물 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml을넣고물로표시선까지채운다. 사 ) C 18 분말 : 잔여실란올기가제거된 C 18 분말 (55~105 μm, 125 A ) 또는이와동등한것아 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 표 1. 표준원액조제에사용되는용매 용매 대상동물용의약품표준품 -65-

메탄올 날리딕스산, 노르플록사신, 노보비오신, 다노플록사신, 답손, 모노아세틸답손, 독시싸이클린, 디플록사신, 락토파민, 록시스로마이신, 리팍시민, 린코마이신, 마보플록사신, 발네물린, 버지니아마이신, 사라플록사신, 설파구아니딘, 설파독신, 설파디메톡신, 설파디아진, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파메톡시피리다진, 설파모노메톡신, 설파퀴녹살린, 설파클로르피리다진, 설파클로진, 설파티아졸, 설파페나졸, 설피속사졸, 스피라마이신, 시프로플로사신, 아목시실린, 암피실린, 에리스로마이신, 엔로플록사신, 오르메토프림, 오비플록사신, 오플록사신, 옥솔린산, 옥시테트라싸이클린, 올레안도마이신, 조사마이신, 클렌부테롤, 클로람페니콜, 클로르테트라싸이클린, 클린다마이신, 타일로신, 테트라싸이클린, 툴라스로마이신, 트리메토프림, 티아물린, 티암페니콜, 틸디피로신, 프탈설파티아졸, 틸미코신, 페플록사신, 플로르페니콜, 플로르페니콜아민, 플루메퀸, 올라퀸독스 (MQCA, 3-m ethyl quinoxaline-2-carboxylic acid), 카바독스 (QCA, quinoxaline-2-ca rboxylic acid), 데스후로일세프티오퍼, DL- 메틸에페드린, 안티피린, 아크리플라빈, 트리페레나민, 디펜하이드라민, 설파에톡시피리다진, 메토클로프라미드, 스코폴라민, 날록손, 베르베린, 요힘빈, 프라지콴텔 물 나프실린, 디클록사실린, 벤질페니실린, 세파졸린, 세파피린, 데스아세틸세파피린, 세팔로니움, 세포페라존, 세프퀴놈, 옥사실린, 클록사실린 에틸아세테이트로니다졸, 메트로니다졸 DMSO 아세토니트릴 세프티오퍼 아세트아닐라이드, 페나세틴, 디에틸카바마진 50% 메탄올세팔렉신 밑줄표시되어있는것은대사물질임. 5) 시험용액의조제가 ) 알을제외한식품균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취하여 a 100% 아세토니트릴 ( 소고기는 80% 아세토니트릴 ) 10 ml를가한뒤, 10분간진탕하여균 -66-

질화하고 2,700 G에서 10분간원심분리한후, 상층액을취한다. b 잔류물에 100% 아세토니트릴 ( 소고기는 80% 아세토니트릴 ) 10 ml를가한뒤 10분간진탕하여균질화하고 2,700 G에서 10분간원심분리한다. C 18 분말 1 g을미리넣어둔 50 ml 원심분리관에 a와 b의상층액을합한다. 아세토니트릴포화헥산 10 ml을가한후 1분간진탕하고 2,7 00 G에서 10분간원심분리한다. 상층액 ( 헥산층 ) 을제거하고하층 ( 아세토니트릴층 ) 을새로운원심분리관으로옮긴다. 이를 50 C 이하에서질소농축하여건고한후메탄올 2 ml와 0.1% 개미산 2 ml로재분산하고 5분간초음파추출한다. 이용액을 0.2 μm 막여과지 (PVDF membrane filter) 로여과하여시험용액으로한다. 나 ) 알균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취하여 0.2 g EDTA(Ethylen e Diamine Tetraacetate) 를첨가한후 1분간균질화한다. c 100% 아세토니트릴 10 ml를가한뒤, 10분간진탕하여균질화하고 2,700 G에서 10분간원심분리한후, 상층액을취한다. d 잔류물에 100% 아세토니트릴 10 ml를가한뒤 10분간진탕하여균질화하고 2,700 G에서 10 분간원심분리한다. C 18 분말 1 g을미리넣어둔 50 ml 원심분리관에 c와 d의상층액을합한다. 아세토니트릴포화헥산 10 ml를가한후 1분간진탕하고 2,700 G에서 10분간원심분리한다. 상층액 ( 헥산층 ) 을제거하고하층 ( 아세토니트릴층 ) 을새로운원심분리관으로옮긴다. 이를 50 C 이하에서질소농축하여건고한후메탄올 2 ml와 0.1% 개미산 2 ml로재분산하고 5분간초음파추출한다. 이용액을 0.2 μm 막 -67-

여과지 (PVDF membrane filter) 로여과하여시험용액으로한다. 6) 시험조작 가 ) 액체크로마토그래프분석조건 (1) 칼럼 : C 18 (Xbridge 2.1 mm i.d. 150 mm, 3.5 μm) 또는이와 동등한것 (2) 칼럼온도 : 40 (3) 이동상 ( 가 ) 이동상 A: 0.1% 개미산함유물 ( 나 ) 이동상 B: 0.1% 개미산함유아세토니트릴 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 90 10 1 90 10 6 60 40 10 5 95 15 5 95 15.1 90 10 20 90 10 (4) 이동상유속 : 0.2 ml/ 분 (5) 주입량 : 5 μl 나 ) 질량분석기분석조건 (1) 이온화방법 : ESI(positive-ion, negative-ion mode) (2) Capillary temperature: 350 (3) Capillary voltage: 3.4 kv (4) Collision gas: 아르곤 (Ar) (5) 분석대상및개별조건 (MRM 조건 ) -68-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 1 올라퀸독스 (Olaquindox: 3-methyl quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA) 5.7 Positive 188.18 188.05 189.15 102.05 27 143.01 15 145.02 12 2 카바독스 (Carbadox: Quinoxaline - 2-carboxylic acid, QCA) 5.3 Positive 174.13 174.04 175.07 102.08 29 129.06 16 131.14 13 261.12 14 3 나프실린 (Nafcillin) 9.4 Positive 414.48 414.12 437.15 278.09 16 319.11 14 212.00 36 4 날록손 (Naloxone) 3.7 Positive 327.38 327.14 328.09 253.10 24 268.26 24 103.99 38 5 날리딕스산 (Nalidixic acid) 8.5 Positive 232.24 232.08 232.98 130.97 32 158.99 30 204.82 32 6 노르플록사신 (Norfloxacin) 4.7 Positive 319.33 319.13 320.10 233.03 22 256.05 20 132.99 62 7 노보비오신 (Novobiocin) 10.5 Positive 612.62 612.23 613.28 189.09 28 218.08 12 95.91 27 8 다노플록사신 (Danofloxacin) 5.0 Positive 357.37 357.14 358.03 314.18 19 340.11 26 92.01 24 9 답손 (Dapsone) 6.1 Positive 248.30 248.06 248.71 107.93 22 155.90 14-69-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 92.27 24 모노아세틸답손 (Monoacetyl dapson) 6.7 Positive 290.34 290.07 290.93 108.01 20 155.98 12 267.03 34 10 독시싸이클린 (Doxycycline) 6.5 Positive 444.43 444.15 445.14 321.07 29 428.20 16 72.03 20 11 디에틸카바마진 (Diethylcarbamazine) 3.1 Positive 199.29 199.16 200.09 100.00 14 127.03 12 114.36 36 12 디클록사실린 (Dicloxacillin) 9.6 Positive 470.32 469.02 470.07 159.95 11 310.81 14 115.03 50 13 디펜하이드라민 (Diphenhydramine) 7.8 Positive 255.35 255.16 256.13 151.98 32 167.07 10 278.98 38 14 디플록사신 (Difloxacin) 5.8 Positive 399.39 399.13 400.04 284.97 30 299.07 26 107.00 28 15 락토파민 (Ractopamine) 5.1 Positive 301.39 301.16 302.14 121.04 20 284.08 14 54.99 18 16 로니다졸 (Ronidazole) 4.2 Positive 200.15 200.05 201.09 110.01 14 139.99 8 116.04 46 17 록시스로마이신 (Roxithromycin) 8.7 Positive 837.04 836.52 837.41 158.09 34 679.37 20 18 리팍시민 9.9 Positive 785.87 785.35 786.25 95.03 50-70-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) (Rifaximin) 151.00 34 754.17 20 82.32 64 19 린코마이신 (Lincomycin) 4.2 Positive 406.53 406.21 407.18 126.01 28 359.19 18 72.03 19 20 마보플록사신 (Marbofloxacin) 4.6 Positive 362.36 362.13 363.17 320.07 15 344.96 22 140.92 44 21 메토크로프라미드 (Metoclopramide) 5.4 Positive 299.80 299.14 300.09 183.86 26 227.05 16 82.04 22 22 메트로니다졸 (Metronidazole) 3.4 Positive 171.15 171.06 172.03 98.17 16 110.98 20 56.97 16 23 DL- 메틸에페드린 (DL-methylephedrine) 4.2 Positive 179.26 179.13 180.09 117.05 18 146.92 18 147.03 36 24 발네물린 (Valnemulin) 8.7 Positive 564.81 564.35 565.39 164.00 28 263.20 16 109.03 32 25 버지니아마이신 (Virginiamycin M1) 9.0 Positive 525.59 525.24 526.21 133.01 24 355.04 16 262.75 46 26 베르베린 (Berberine) 7.4 Positive 336.36 336.12 336.03 278.03 40 303.65 28 27 벤질페니실린 (Benzylpenicillin) 8.3 Positive 334.40 334.09 335.03 91.00 38 127.98 22-71-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 159.89 20 299.11 24 28 사라플록사신 (Sarafloxacin) 5.7 Positive 385.37 385.12 386.15 322.13 22 348.13 32 59.99 10 29 설파구아니딘 (Sulfaguanidine) 2.2 Positive 214.24 214.05 215.09 91.98 20 155.96 12 92.03 28 30 설파독신 (Sulfadoxine) 6.7 Positive 310.32 310.07 311.03 108.09 24 156.00 16 92.09 28 31 설파디메톡신 (Sulfadimethoxine) 7.7 Positive 310.32 310.07 311.09 108.08 26 156.06 18 92.05 26 32 설파디아진 (Sulfadiazine) 4.2 Positive 250.28 250.05 251.03 108.05 22 155.98 14 92.11 24 33 설파메라진 (Sulfamerazine) 4.9 Positive 264.31 264.06 265.30 108.04 22 156.02 16 92.11 28 34 설파메타진 (Sulfamethazine) 5.5 Positive 278.33 278.08 279.10 124.10 22 186.07 16 92.10 26 35 설파메톡사졸 (Sulfamethoxazole) 6.8 Positive 253.27 253.05 254.03 108.03 20 156.02 14 92.04 30 36 설파메톡시피리다진 (Sulfamethoxypyridazine) 6.1 Positive 280.30 280.06 281.03 108.03 24 156.02 14-72-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 92.04 28 37 설파모노메톡신 (Sulfamonomethoxine) 5.6 Positive 280.30 280.06 281.03 108.03 24 156.02 16 92.04 32 38 설파에톡시피리다진 (Sulfaethoxypyridazine) 6.8 Positive 294.33 294.07 294.98 107.98 32 111.95 32 108.00 25 39 설파퀴녹살린 (Sulfaquinoxaline) 7.7 Positive 300.33 300.06 300.90 155.90 15 207.70 18 92.03 24 40 설파클로르피리다진 (Sulfachlorpyridazine) 7.6 Positive 284.72 284.01 285.03 108.03 22 156.01 14 92.02 26 41 설파클로진 (Sulfaclozine) 6.4 Positive 284.72 284.01 284.98 108.01 24 155.92 16 92.11 24 42 설파티아졸 (Sulfathiazole) 4.4 Positive 255.32 255.01 256.03 108.05 22 156.04 14 92.04 34 43 설파페나졸 (Sulfaphenazole) 7.8 Positive 314.36 314.08 315.10 158.23 28 158.75 22 92.03 30 44 설피속사졸 (Sulfisoxazole) 7.0 Positive 267.30 267.06 268.09 113.03 16 156.01 14 155.95 12 45 세파졸린 (Cefazolin) 5.4 Positive 454.50 454.03 454.96 295.01 14 322.97 8 46 세파피린 3.4 Positive 423.46 423.05 424.11 152.01 22-73-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) (Cephapirin) 181.01 23 291.99 13 111.81 22 데스아세틸세파피린 (Desacetyl cephapirin) 2.2 Positive 381.42 381.04 382.08 124.09 40 151.98 24 106.00 26 47 세팔렉신 (Cephalexin) 4.7 Positive 347.38 347.09 347.99 157.95 6 174.00 14 151.97 16 48 세팔로니움 (Cefalonium) 4.7 Positive 458.51 458.07 459.09 157.95 14 336.99 6 143.00 28 49 세포페라존 (Cefoperazone) 6.2 Positive 645.66 645.14 646.11 148.01 44 530.08 8 134.03 12 50 세프퀴놈 (Cefquinome) 1.8 Positive 528.60 528.12 529.09 166.92 22 395.95 10 95.01 42 세프티오퍼 (Ceftiofur) 7.1 Positive 523.56 523.02 524.09 125.17 58 51 데스후로일세프티오퍼 (Desfuroylceftiofur) 5.4 Positive 429.49 429.02 430.09 241.02 16 125.86 32 226.96 22 241.06 14 102.99 38 52 스코폴라민 (Scopolamine) 4.4 Positive 303.35 303.14 304.09 138.05 18 156.07 14 53 스피라마이신 (Spiramycin) 6.0 Positive 843.05 842.51 843.35 100.97 42 142.03 34-74-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 174.07 34 203.11 36 54 시프로플록사신 (Ciprofloxacin) 4.9 Positive 331.35 331.13 332.03 231.00 34 245.04 24 113.91 19 55 아목시실린 (Amoxicillin) 2.6 Positive 365.40 365.10 366.05 133.97 31 349.06 5 43.01 16 56 아세트아닐라이드 (Acetanilide) 6.1 Positive 135.17 135.06 136.03 50.96 74 76.99 22 154.13 46 57 아크리플라빈 (Acriflavine) 5.3 Positive 468.99 468.18 224.09 164.93 40 209.03 26 55.58 22 58 안티피린 (Antipyrine) 5.6 Positive 188.22 188.09 189.03 58.50 22 104.06 20 79.03 44 59 암피실린 (Ampicillin) 4.6 Positive 349.40 349.11 350.10 106.04 17 113.97 30 116.05 46 60 에리스로마이신 (Erythromycin) 7.7 Positive 733.93 733.46 734.24 158.09 30 576.27 18 203.18 36 61 엔로플록사신 (Enrofloxacin) 5.2 Positive 359.40 359.16 360.06 245.05 24 285.95 32 80.90 43 62 오르메토프림 (Ormetoprim) 5.1 Positive 274.31 274.14 274.90 122.90 25 258.90 27-75-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 254.06 28 63 오비플록사신 (Orbifloxacin) 5.4 Positive 395.37 395.14 396.09 295.03 22 352.07 16 204.95 38 64 오플록사신 (Ofloxacin) 4.8 Positive 361.37 361.14 362.04 218.42 36 261.06 26 114.07 36 65 옥사실린 (Oxacillin) 8.9 Positive 401.43 4401.10 402.21 159.94 13 243.04 12 160.07 35 66 옥솔린산 (Oxolinic acid) 8.6 Positive 261.33 261.06 262.03 216.07 28 244.11 17 67 옥시테트라싸이클린 (Oxytetracycline) 4.9 Positive 460.43 460.14 461.11 201.02 40 337.01 28 426.07 18 116.05 40 68 올레안도마이신 (Oleandomycin) 7.4 Positive 687.85 687.41 688.45 158.09 24 544.32 14 117.01 44 69 요힘빈 (Yohimbine) 6.2 Positive 354.4 354.19 355.15 144.01 30 212.10 20 83.03 46 70 조사마이신 (Josamycin) 8.9 Positive 827.99 827.46 828.30 109.02 44 174.07 30 71 클렌부테롤 (Clenbuterol) 5.9 Positive 277.19 276.08 277.11 140.10 44 167.94 28 203.06 16 72 클로람페니콜 7.3 Negativ 323.13 322.01 321.13 175.88 14-76-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) (Chloramphenicol) e 194.03 10 256.99 10 98.04 36 73 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline) 6.4 Positive 478.88 478.11 479.08 154.00 24 444.03 18 114.05 38 74 클록사실린 (Cloxacillin) 9.2 Positive 435.88 435.06 436.14 159.95 11 276.95 11 82.32 70 75 클린다마이신 (Clindamycin) 6.5 Positive 424.98 424.17 425.08 126.08 24 377.09 18 88.04 74 76 타일로신 (Tylosin) 7.9 Positive 916.10 915.51 916.42 100.97 44 174.07 40 98.02 34 77 테트라싸이클린 (Tetracycline) 5.3 Positive 444.43 444.15 445.12 153.99 22 410.06 16 116.11 38 78 툴라스로마이신 (Tulathromycin) 5.0 Positive 806.08 805.56 806.47 158.09 38 577.32 24 123.04 24 79 트리메토프림 (Trimethoprim) 4.7 Positive 290.31 290.13 291.15 230.06 22 261.14 24 72.03 28 80 트리페레나민 (Tripelennamine) 6.3 Positive 255.35 255.17 256.13 91.02 28 119.19 28 81 티아물린 (Tiamulin) 8.4 Positive 493.74 493.32 494.29 73.09 50 118.99 40-77-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 192.06 20 184.99 22 82 티암페니콜 (Thiamphenicol) 5.3 Negativ e 356.22 355.00 354.09 239.95 16 289.96 12 88.01 60 83 틸디피로신 (Tildipirosin) 4.0 Positive 734.01 733.52 734.45 98.02 34 174.07 36 88.04 72 84 틸미코신 (Tilmicosin) 6.9 Positive 869.13 868.56 869.54 174.04 40 696.42 40 65.01 30 85 페나세틴 (Phenacetin) 7.3 Positive 179.21 179.09 180.03 92.80 22 110.03 18 70.04 34 86 페플록사신 (Pefloxacin) 4.8 Positive 333.36 333.14 334.11 204.87 32 233.02 24 83.06 22 87 프라지콴텔 (Praziquantel) 9.5 Positive 312.41 312.18 313.09 174.08 28 203.10 14 149.00 34 88 프탈설파티아졸 (Phthalsulfathiazole) 6.5 Positive 403.43 403.02 404.12 156.03 22 256.06 14 151.94 16 89 플로르페니콜 (Florfenicol) 플로르페니콜아민 (Florfenicol amine) 6.8 Negativ e 358.21 357.00 356.09 2.2 Positive 247.28 247.06 248.03 184.98 20 335.93 10 91.02 42 130.01 25 230.05 10-78-

연번 분석성분 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) (Retention time, min) 이온화방법 (Ionization mode) 평균분자량 (M.W.) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precursor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 126.06 47 90 플루메퀸 (Flumequine) 8.6 Positive 261.25 261.08 262.10 202.07 31 244.12 17 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외는정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값 으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험가 ) 정성위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precursor ion) 및생성이온 (product ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response ratio) 을비교하여그상대비율이표2와같이 20~50% 이내에서일치하여야한다. 단, 우유에서세프티오퍼 ( 데스후로일세프티오퍼포함 ) 는정성확인이불가하다. 표2. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50 % ± 20 % > 20 %, 50 % ± 25 % -79-

> 10 %, 20 % ± 30 % 나 ) 표준품크로마토그램 -80-

-81-

8) 정량시험가 ) 정성시험에서검출된잔류동물용의약품은식품공전 8.3의정량시험법을따른다. 나 ) 표3의정량이가능한동물용의약품 ( 정량한계표시 ) 의경우, 정성시험과똑같은조건에서음성검체 (blank sample) 에혼합표준용액을일정농도 -82-

로첨가하여얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하 여검량선을작성하고, 시험용액의크로마토그램으로부터정량이온 (qua ntitative ion) 의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다. 표 3. 정량이가능한동물용의약품목록 ( 단위 : mg/kg) 구분 정량한계 계열동물용의약품소돼지닭계란유 설파계 세팔로스포린계 설파구아니딘 - - - - - 설파독신 - 0.03 - - - 설파디메톡신 0.02-0.007 - - 설파디아진 - - - - - 설파메라진 - - - - - 설파메타진 - - - - - 설파메톡사졸 - 0.03 0.02 - - 설파메톡시피리다진 - - - - - 설파모노메톡신 - - - - - 설파퀴녹살린 0.02 0.03 - - - 설파클로르피리다진 - - 0.02 - - 설파클로진 0.02 - - - - 설파티아졸 - - 0.02 - - 설파페나졸 - 0.02 - - - 설피속사졸 - - - - - 프탈설파티아졸 0.003 - - - - 설파에톡시피리다진 - 0.003 - - - 세파졸린 - - - - - 세파피린 - - - - - 데스아세틸세파피린 * - - - - - 세팔렉신 - - - - - 세팔로니움 - - - - - 세포페라존 - - - - - 세프퀴놈 - - - - - 세프티오퍼 - - - - - -83-

구분 정량한계 계열동물용의약품소돼지닭계란유 퀴놀론계 페니실린 테트라싸이클린 페니콜계 마크로라이드계 데스후로일세프티오퍼 * - - - - - 날리딕스산 - 0.005 0.002 - - 노르플록사신 - - - - - 다노플록사신 - - - - - 디플록사신 - - - - - 마보플록사신 - - - - - 사라플록사신 - - - - - 시프로플록사신 - - - - - 엔로플록사신 0.02 - - - - 오비플록사신 0.002 - - - - 오플록사신 - 0.0001 0.00005-0.0001 옥솔린산 - - - - - 페플록사신 0.007 - - - - 플루메퀸 - - - - - 나프실린 - - - - - 벤질페니실린 - - - - - 디클록사실린 - - - - - 아목시실린 - - - - - 암피실린 - - - - - 옥사실린 - - - - - 클록사실린 - - - - - 독시싸이클린 - - - - - 옥시테트라싸이클린 - - - - - 클로르테트라싸이클린 - - - - - 테트라싸이클린 - - - - - 플로르페니콜 - - - - - 플로프페니콜아민 * - - - - - 티암페니콜 - - - - - 클로람페니콜 - - - - - 록시스로마이신 0.008 0.009 - - - 스피라마이신 - - - - - 에리스로마이신 0.009 - - - - 올레안도마이신 0.005 0.008 - - - 조사마이신 - - - - - 타일로신 - - - - - -84-

구분 정량한계 계열 동물용의약품 소 돼지 닭 계란 유 틸미코신 - 0.005 - - - 툴라스로마이신 - - - - - 펩타이드계 버지니아마이신 - - - - - 노보비오신 - - - - - 답손 - - 0.003 - - 모노아세틸답손 * 0.003-0.002-0.004 락토파민 0.04 - - - - 로니다졸 - - 0.004 - - 리팍시민 - - - - - 린코마이신 0.02 - - - - 메트로니다졸 0.004 0.006 0.007-0.02 발네물린 0.01 - - - - 오르메토프림 0.006 - - - - 올라퀸독스 0.002 0.002 - - - 카바독스 - - - - - 클렌부테롤 0.00007 0.0001-0.00003 0.0003 클린다마이신 0.002 - - - - 트리메토프림 0.004 - - - - 기타 티아물린 0.0008 0.006 - - - 틸디피로신 - - - - - 아세트아닐라이드 0.003 - - - 0.005 페나세틴 0.0007-0.002-0.002 DL-메틸에페드린 0.005 - - - - 안티피린 0.0008-0.0009 0.003 0.004 디에틸카바마진 - 0.002 - - 0.003 아크리플라빈 0.002 0.002-0.007 0.002 트리페레나민 0.003 0.003 0.002 - - 디펜하이드라민 0.002 0.004 - - 0.003 메토클로프라미드 0.0004 0.002 0.0009-0.004 스코폴라민 0.0004 0.004 0.002-0.002 날록손 0.002 0.002 0.003-0.003 베르베린 - - - - - 요힘빈 0.0025 0.003 0.0007-0.002 프라지콴텔 0.0006 0.002 0.0006-0.004 정성만가능한물질은 - 로표시 -85-

* 대사물질 제7. 8. 8.2.2.2를다음과같이한다. 8.2.2.2 수산물중동물용의약품동시다성분시험법 1) 시험법적용범위수산물 ( 어류, 갑각류 ) 등에적용한다. 2) 분석원리균질화한검체에 0.1 M EDTA in 50 mm 아세트산암모늄완충용액 (ph 4.0) 으로산처리후, 80% 아세토니트릴로추출하고 C 18, PSA(Primary Secondary Amine) 를이용하여정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다. 3) 장치액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에각표준품을정밀히달아메탄올또는 50% 메탄올에녹여 100 mg/l로조제하여표준원액으로한다. 조제한표준원액은냉동보관한다. 주1) 참조라 ) 혼합표준용액 : 50 ml 용량플라스크에각표준원액을각동물용의약품잔류허용기준의 10배농도가되도록취하여혼합한후물로표시선까지채워냉동실에보관한다. 혼합표준용액은물로희석하여사용한다. 마 ) 0.1 M Na 2 -EDTA가함유된 50 mm 아세트산암모늄완충용액 : 1 L 용량플라스크에아세트산암모늄 3.85 g을넣고물 0.9 L로녹인 -86-

후초산으로 ph 4.0을맞춘다. 여기에 EDTA-나트륨 (Na 2 -EDTA di hydrate) 37.1 g을넣고용해시킨후물로표시선까지채운다. 바 ) 0.1% 개미산수용액 : 1 L 용량플라스크에개미산 1 ml를넣고물로표시선까지채운다. 사 ) 2 mm 개미산암모늄용액 : 1 L 용량플라스크에개미산암모늄 0. 126 g을넣고아세토니트릴 / 물 (80/20, v/v) 혼합용매로용해하여표시선까지채운다. 아 ) 이동상 B 용액 (2 mm 개미산암모늄, 0.1% 개미산함유아세토니트릴 ): 1 L 용량플라스크에개미산암모늄 0.126 g를개미산 1 m L에먼저녹인후아세토니트릴로표시선까지채운다. 자 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것차 ) 기구 : 사용하는모든용기는폴리프로필렌재질또는이와동등한것 5) 시험용액의조제균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취하고, 0.1 M Na 2 EDTA i n 50 mm 아세트산암모늄완충용액 1 ml를넣어산처리후, 2 mm 개미산암모늄 9 ml를가하여 5분간진탕한후 4 에서 10,000 G로 1 0분간원심분리한다. 상층액을 250 mg PSA, 250 mg C 18 가담겨진 5 0 ml 원심분리관에취하여 1분간진탕하고, 4 에서 10,000 G로 5분간원심분리한다. 상층액중절반을취하여잔류물이 1 ml가되도록 4 0 C에서질소농축한다. 농축후 1 ml를취하여 0.2 μm 막여과지 (PV DF membrane fileter) 로여과하여시험용액으로한다. -87-

6) 시험조작 가 ) 액체크로마토그래프측정조건 (1) 칼럼 : C 18 (Xselect, 2.1 150 mm, 3.5 μm) 또는이와동등한 것 (2) 칼럼온도 : 40 (3) 이동상 ( 가 ) 이동상 A : 0.1% 개미산수용액 ( 나 ) 이동상 B : 2 mm 개미산암모늄, 0.1% 개미산을함유한 아세토니트릴용액 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 90 10 1 90 10 6 60 40 10 5 95 15 5 95 15.1 90 10 20 90 10 (4) 유속 : 0.4 ml/ 분 (5) 주입량 : 5 μl 나 ) 질량분석기조건 (1) 이온화방법 : ESI (Positive, Negative) (2) Capillary temperature : 500 (3) Capillary voltage : 3.8 kv (Positive), 2.6 kv (Negative) (4) Collision gas : 아르곤 (Ar) -88-

(5) 분석대상물질 (50 종 ) 및개별조건 (MRM) 연번 분석성분 (Compound) 이온화 (Ioniza tion mode) 머무름시간 (retention time)( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, [ M+H] +,m/z) 생성이온 1 (Product ion, m/ z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 1 날리딕스산 (Nalidixic acid) positive 6.78 232.2 232.08 233 104 187 215 36 25 12 2 노르플록사신 (Norfloxacin) positive 3.26 319.3 319.13 320 233 276 302 20 15 20 3 데하이드로콜산 (Dehydrocholic acid) negative 7.41 402.5 401.10 401 215 249 331 30 32 23 4 독시싸이클린 (Doxycycline) positive 5.04 444.4 444.15 445 267 321 428 34 29 16 5 디플록사신 (Difloxacin) positive 4.21 399.3 399.14 400 299 356 382 25 20 20 6 린코마이신 (Lincomycin) positive 2.74 406.5 406.21 407 126 172 359 30 20 18 7 비치오놀 (Bithionol) negative 10.38 356.1 354.90 355 161 163 194 28 28 25 8 설파구아니딘 (Sulfaguanidine) positive 1.13 214.2 214.05 215 60 92 156 12 10 5 9 설파독신 (Sulfadoxine) positive 5.00 310.3 310.07 311 92 108 156 28 24 16 10 설파디메톡신 (Sulfadimethoxine) positive 5.96 310.3 310.07 311 92 108 156 28 26 18 11 설파디아진 (Sulfadiazine) positive 2.63 250.2 250.05 251 92 108 156 26 22 14 12 설파메라진 (Sulfamerazine) positive 3.33 264.3 264.07 265 92 108 156 24 22 16 13 설파메타진 (Sulfamethazine) positive 3.87 278.3 278.08 279 92 124 186 28 22 16-89-

연번 분석성분 (Compound) 14 설파메톡사졸 (Sulfamethoxazole) 15 설파메톡시피리다진 (Sulfamethoxypyridazine) 16 설파모노메톡신 (Sulfamonomethoxine) 17 설파퀴녹살린 (Sulfaquinoxaline) 18 설파클로르피라진 (Sulfachlorpyrazine) 19 설파클로르피리다진 (Sulfachlorpyridazine) 20 설파티아졸 (Sulfathiazole) 21 설파페나졸 (Sulfaphenazole) 22 설피속사졸 (Sulfisoxazole) 23 세파드록실 (Cefadroxil) 이온화 (Ioniza tion mode) 머무름시간 (retention time)( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, [ M+H] +,m/z) positive 5.02 253.2 253.05 254 positive 3.97 280.3 280.06 281 positive 4.45 280.0 280.06 281 positive 5.98 300.3 300.07 301 positive 4.66 284.7 284.01 285 positive 5.85 284.7 284.01 285 positive 2.91 255.3 255.01 256 positive 6.08 314.3 314.08 315 positive 5.33 267.3 267.07 268 positive 1.60 363.4 363.90 364 24 세팔렉신 (Cefalexin) positive 3.15 347.3 347.09 348 25 세프티오퍼 (Ceftiofur) 25 데스후로일세프티오퍼 (Desfuroylceftiofur) positive 5.57 523.6 523.03 524 positive 4.54 429.5 429.02 430 생성이온 1 (Product ion, m/ z) 92 108 156 92 108 156 92 108 156 92 108 156 92 108 156 92 108 156 92 108 156 92 158 160 92 113 156 114 208 106 158 174 95 125 241 126 259 386 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 26 20 14 30 25 14 28 24 16 22 22 17 26 24 14 24 22 14 24 22 15 34 28 22 31 16 14 15 10 26 10 14 42 58 16 25 18 15 26 스피라마이신 (Spiramycin) positive 4.54 843.0 842.51 422 101 142 174 12 10 18-90-

연번 분석성분 (Compound) 27 시프로플록사신 (Ciprofloxacin) 28 아목시실린 (Amoxicillin) 29 암피실린 (Ampicillin) 30 에리스로마이신 (Erythomycin) 31 엔로플록사신 (Enrofloxacin) 32 오르메토프림 (Ormethoprim) 33 오플록사신 (Ofloxacin) 34 옥소린산 (Oxolinic acid) 35 옥시테트라싸이클린 (Oxytetracycline) 36 조사마이신 (Josamycin) 37 클로람페니콜 (Chloramphenicol) 38 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline) 39 클린다마이신 (Clindamycin) 40 키타사마이신 (Kitasamycin) 이온화 (Ioniza tion mode) 머무름시간 (retention time)( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, [ M+H] +,m/z) positive 3.39 331.3 331.13 332 positive 1.39 365.4 365.10 366 positive 3.11 349.4 349.11 350 positive 6.15 733.9 733.46 734 positive 3.71 359.4 359.16 360 positive 3.48 274.3 274.14 275 positive 3.29 361.3 361.14 362 positive 5.45 261.2 261.06 262 positive 3.40 460.4 460.15 461 positive 7.57 827.9 827.47 828 negative 5.61 322.1 322.01 321 positive 4.75 478.8 478.11 479 positive 4.97 424.9 424.18 426 positive 6.91 771.9 771.44 772 생성이온 1 (Product ion, m/ z) 204 231 245 113 133 349 79 106 114 82 158 576 189 245 286 81 123 259 221 261 318 129 160 173 201 337 426 83 109 174 152 194 257 98 154 444 126 335 377 83 109 174 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 53 35 19 19 31 5 44 17 30 35 25 18 40 23 32 43 25 27 35 28 15 35 28 17 18 40 28 40 45 34 18 12 10 40 24 22 25 18 15 45 38 30-91-

연번 분석성분 (Compound) 41 테트라싸이클린 (Tetracycline) 42 트리메토프림 (Trimethoprim) 43 티아물린 (Tiamulin) 44 티암페니콜 (Thiamphenicol) 45 페노뷰카브 (Fenobucarb) 46 페플록사신 (Pefloxacin) 47 푸마길린 (Fumagillin) 48 프라지콴텔 (Praziquantel) 이온화 (Ioniza tion mode) 머무름시간 (retention time)( 분 ) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, [ M+H] +,m/z) positive 3.70 444.4 444.15 445 positive 3.18 290.3 290.14 291 positive 6.90 493.7 493.32 494 negative 3.70 356.2 355.00 354 positive 8.63 207.2 208.00 208 positive 3.35 333.3 333.15 334 positive 9.27 458.5 459.20 459 positive 8.12 312.4 312.18 313 49 플로르페니콜 (Florfenicol) negative 5.13 358.2 357.00 356 49 플로르페니콜아민 (Florfenicol amine) positive 1.11 247.2 247.07 248 50 플루메퀸 (Flumequine) positive 7.04 261.2 261.08 262 생성이온 1 (Product ion, m/ z) 154 225 410 123 230 261 73 119 192 185 240 290 57 95 152 233 290 316 131 177 233 83 174 203 118 185 336 91 130 230 99 126 202 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 24 50 16 30 18 25 50 40 20 20 16 12 15 15 5 23 16 18 25 15 12 22 28 14 40 21 13 42 25 10 54 44 30 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로 변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 -92-

7) 정성시험위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precursor ion) 및생성이온 (product ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response ratio) 을비교하여그상대비율이 20~50% 이내에서일치하여야한다. 주2) 참조 8) 정량시험 정성시험에서검출된잔류동물용의약품은식품공전 8.3 의정량시험법을 따른다. 주 1) 표준원액조제에사용되는용매 용매메탄올 50% 메탄올아세토니트릴 대상동물용의약품클로르테트라싸이클린, 옥시테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 독시싸이클린, 설파클로르피라진, 설파클로르피리다진, 설파디아진, 설파디메톡신, 설파독신, 설파구아니딘, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파메톡시피리다진, 설파모노메톡신, 설파페나졸, 설파퀴놀살린, 설파티아졸, 설피속사졸, 오르메토프림, 트리메토프림, 엔로플록사신, 시프로플록사신, 디플록사신, 날리딕스산, 플루메퀸, 노르플록사신, 오플록사신, 페플록사신, 에리스로마이신, 스피라마이신, 조사마이신, 키타사마이신, 티아물린, 린코마이신, 클린다마이신, 플로르페니콜아민, 옥소린산세팔렉신, 클로람페니콜, 플로르페니콜, 티암페니콜, 프라지콴텔, 세프티오퍼, 데스후로일세프티오퍼, 비치오놀, 페노뷰카브, 데하이드로콜산, 세파드록실, 아목시실린, 암피실린푸마길린 -93-

주 2) 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50 % 20 % > 20 %, 50 % 25 % > 10 %, 20 % 30 % 9) 표준품크로마토그램 -94-

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그림 1. 수산물중 50 종동물용의약품의크로마토그램 제 7. 8. 8.3.5 를다음과같이한다. -98-

8.3.5. 노보비오신 (Novobiocin), 티아물린 (Tiamulin) 1) 시험법적용범위축 수산물등에적용한다. 2) 분석원리검체를아세토니트릴로추출하여아세토니트릴포화헥산 ( 알은실리카카트리지 ) 으로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프 / 질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에표준품을각각정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/l가되게한다. 조제된표준원액은냉동보관한다. 라 ) 혼합표준용액 : 100 ml 용량플라스크에각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한다. 마 ) 0.1% 개미산 (formic acid) 용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml를넣고물로표시선까지채운다. 바 ) 20 mm 개미산암모늄 (ammonium formate) 함유 0.1% 개미산용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml와 1.26 g의개미산암모늄을넣고녹인후물로표시선까지채운다. 사 ) 0.2% 개미산함유메탄올용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 2 ml를넣고메탄올로표시선까지채운다. -99-

아 ) 실리카카트리지 : 실리카 (500 mg) 고정상이충전되어있는일회용카트리지 (3 ml) 또는이와동등한것자 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제가 ) 알을제외한식품균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 아세토니트릴용액 10 ml를가하여 15분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 상층액을취하여 50 ml 원심분리관에옮기고아세토니트릴포화헥산 10 ml을가한후 10분간진탕하고상온에서 4,700 G로 1 0분간원심분리한다. 하층액을취하여 40 에서질소농축하여건고한후 0.1% 개미산용액 2 ml과메탄올 2 ml을가하여재분산하고 10 분간초음파처리한후 4 에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 상층액을 0.2 μm 막여과지 (PVDF membrane filter) 로여과하여시험용액으로한다. 나 ) 알균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 아세토니트릴용액 10 ml를가하여 15분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 상층액을취하여 50 ml 원심분리관에옮기고아세토니트릴포화헥산 10 ml을가한후 10분간진탕하고상온에서 4,700 G로 1 0분간원심분리한다. 하층액을취하여 40 에서질소농축한후아세톤 : 디클로르메탄혼압액 (10 : 90, v/v) 10 ml에녹인다. 미리아세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 90, v/v) 5 ml로활성화시킨실리카카트리지에추출액을흡착시킨다. 아세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 90, -100-

v/v) 5 ml 로씻어준후고정상상단이노출되기직전에메탄올 : 아세 톤혼합액 (10 : 90, v/v) 10 ml 로용출시켜시험관에받는다. 이를 4 0 이하에서질소농축하여건고시킨후 0.1% 개미산용액 2 ml 와 메탄올 2 ml 를가한다. 10 분간초음파처리한후 4 에서 10 분간원 심분리한다. 상층액을 0.2 μm 막여과지 (PVDF membrane filter) 로여 과하여시험용액으로한다. 6) 시험조작 가 ) 액체크로마토그래프의측정조건 (1) 칼럼 : C 18 (Xselect, 2.1 mm x 150 mm, 3.5 μm) 또는이와동 등한것 (2) 이동상 ( 가 ) 이동상 A: 0.2% 개미산함유메탄올용액 ( 나 ) 이동상 B: 20 mm 개미산암모늄함유 0.1% 개미산용액 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 10 90 2.1 10 90 4 95 5 8 95 5 10 10 90 11 10 90 (3) 유속 : 0.25 ml/ 분 (4) 칼럼온도 : 40 (5) 주입량 : 5 μl 나 ) 질량분석기조건 -101-

(1) 이온화방법 : ESI(Positive) (2) Capillary temperature: 350 (3) Capillary voltage: 3.5 kv (4) Collision gas: Ar( 아르곤 ) (5) 분석대상및개별조건 (MRM 조건 ) 물질명 (Compound) 노보비오신 (Novobiocin ) 티아물린 (Tiamulin) 머무름시간 ( 분 ) 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 5.76 612.6 612.2 613.3 5.20 493.7 493.3 493.9 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 132.9 62 189.1 28 218.1 12 72.9 48 118.8 38 191.9 14 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값 으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험가 ) 정성위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precursor ion) 및생성이온 (product ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response rat io) 을비교하여그비율은주 1) 과일치하여야한다. -102-

주 1. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50 % 20 % > 20 %, 50 % 25 % > 10 %, 20 % 30 % 나 ) 표준품크로마토그램 노보비오신 (5.76 분 ) 티아물린 (5.20 분 ) 그림 1. 노보비오신, 티아물린표준품의크로마토그램 ( 각 0.01 mg/l) 8) 정량시험가 ) 정량정성시험과똑같은조건에서음성검체 (blank sample) 에혼합표준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크높이또는 -103-

면적을구하여검량선을작성하고, 시험용액의크로마토그램으로부터정량이온 (quantitative ion) 의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다. 나 ) 정량한계노보비오신 : 0.001 mg/kg 티아물린 : 0.001 mg/kg 제7. 8. 8.3.21.3을신설하고그내용을다음과같이한다. 8.3.21.3 제3법 1) 시험법적용범위수산물등에적용한다. 2) 분석원리검체중세프티오퍼와세프티오퍼의체내대사물질인데스후로릴세프티오퍼 (desfuroylceftiofur) 를디티오에리쓰리톨 (DTE, dithioerythritol) 용액으로추출한후요오드아세트아미드 (iodoacetamide) 로유도체화하여최종형성된데스후로일세프티오퍼아세트아미드 (desfuroylceftiof ur acetamide) 를 HLB 카트리지로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프 / 질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에세프티오퍼표준품을정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/l가되게한다. -104-

라 ) 표준용액 : 표준원액을 0.025 M 인산완충용액 (ph 7.0) 으로희석하여적당한농도가되게한다. 마 ) 0.05 M 붕산완충용액 (ph 9.0) : 1,000 ml 용량플라스크에붕산나트륨 19 g과염화칼륨 3.7 g을넣고물로녹여표시선까지채운다. 바 ) 0.025 M 인산완충용액 (ph 7.0) : 1,000 ml 용량플라스크에인산이수소칼륨 3.4 g을넣고물로녹이고수산화칼륨용액으로 ph 7.0 으로조정한후표시선까지물로채운다. 사 ) 14% 요오드아세트아미드 (Iodoacetamide) 용액 : 요오드아세트아미드 7 g을 0.025 M 인산완충용액 50 ml에용해한다. 아 ) 0.4% 디에리쓰리톨 (DTE, dithioerythritol) 용액 : DTE 1 g을 0.0 5 M 붕산완충용액 250 ml에용해한다. 자 ) SPE 카트리지 : HLB(Divinylbenzne-N-vinylpyrolidone Co-Poly mer) 카트리지 (200 mg, 6 ml) 또는이와동등한것차 ) 0.1% 개미산 (Formic acid) : 개미산 1 ml와물 999 ml를혼합하여사용한다. 카 ) 0.1% 개미산 (Formic acid) 이함유된아세토니트릴 : 개미산 1 ml 와아세토니트릴 999 ml를혼합하여사용한다. 타 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제균질화한검체 1 g을 50 ml의원심분리관에취하고 0.4% DTE 용액 7 ml를가하여 50 진탕항온수조에서 15분간진탕한다. 방냉한후 1 4% 요오드아세트아미드용액을가하여 10 ml로정용하고 15분간균질화한후실온에서 30분간정치하여유도체화한다. 유도체화한후인 -105-

산용액으로 ph가 2.5±0.1이되도록조정하고, 9,000 G에서 10분간원심분리한후상징액을추출액으로한다. 미리메탄올 5 ml와물 5 ml로활성화시킨 HLB 카트리지에추출액 5 ml를흡착시키고, 물 5 ml로세척한후 50% 아세토니트릴 5 ml로용출시킨다. 용출액은 50 에서감압농축후이동상 A 0.5 ml로재용해하고, 0.2 μm 멤브레인필터 (PVDF, Polyvinylidenedifluoride) 로여과하여시험용액으로한다. 6) 시험조작가 ) 액체크로마토그래프측정조건 (1) 칼럼 : C 18 (2.1 100 mm, 3 µm) 또는이와동등한것 (2) 칼럼온도 : 40 (3) 이동상 ( 가 ) 이동상 A : 0.1% 개미산 ( 나 ) 이동상 B : 0.1% 개미산이함유된아세토니트릴 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 100 0 5 85 15 8 80 20 9 10 90 12 10 90 13 100 0 15 100 0 (4) 유속 : 0.3 ml/ 분 (5) 주입량 : 10 μl -106-

나 ) 질량분석기조건 (1) Ionization : ESI(positive) (2) Capillary temperature : 350 (3) Spray voltage : 5,000 V (4) Collision gas : Ar( 아르곤 ) (5) Collision energy 물질명 (Compound) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 선구이온 (Precusor ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 데스후로일세프티오퍼아세트아미드 (Desfuroylceftiofur acetamide) 6.9 486.55 487 125 42 166 34 241 19 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험위의기기조건으로얻어진시험용액의크로마토그램상피크는음성검체 1 g에적당한농도의표준용액을 100 μl 첨가하여 5) 의시험용액조제과정을따른후얻어진크로마토그램상피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한, 표준용액과시험용액의선구이온 (precu rsor ion) 및생성이온 (product ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response ratio) 을비교하여그비율이 ± 20~30% 이내에서일치하여야한다 주1 참조 -107-

주 1. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50% ± 20% > 20%, 50% ± 25% > 10%, 20% ± 30% 가 ) 유도체화된표준품의크로마토그램 그림 1. 데스후로일세프티오퍼아세트아미드 (6.9 분, 세프티오퍼로서 0.2 μg ) 의 크로마토그램 8) 정량시험가 ) 검량선음성검체 1 g에적당한농도의표준용액을각각 100 μl씩첨가하여 5) 의시험용액조제과정을따른후얻어진크로마토그램상의정량이온 (quantitative ion) 에대한피크의면적으로검량선을작성하여검체중의세프티오퍼함량을구한다. 나 ) 정량한계 : 0.01 mg/kg -108-

제 7. 8. 8.3.28 을다음과같이한다. 8.3.28. 시미아졸 (cymiazole), 아미트라즈 (amitraz), 코마포스 (coumaphos), 플루발리네이트 (fluvalinate) 1) 시험법적용범위벌꿀등에적용한다. 2) 분석원리검체중분석대상물질을물과아세토니트릴로추출한후원심분리하여상층액을취해 PSA(primary secondary amine), C 18 및황산나트륨을이용하여정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 각표준품을정밀히달아메탄올에녹여 1,000 mg/l가되게한다. 라 ) 혼합표준용액 : 각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게하여사용한다. 마 ) 0.1% 개미산용액 : 1 L 용량플라스크에개미산 1 ml를넣고물로표시선까지채운다. 바 ) 0.2 M 인산수소이나트륨 (Na 2 HPO 4 ) 용액 : 1 L 용량플라스크에 -109-

인산수소이나트륨 (Na 2 HPO 4 ) 28.4 g을넣고물로표시선까지채운다. 사 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제균질화된검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 0.2 M의인산수소이나트륨을함유한수용액을 5 ml 가하여 1 분간진탕혼합한다. 12 ml의아세토니트릴과 MgSO 4 6 g, NaCl 1.5 g을가하여 10분간진탕혼합한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. PSA 150 mg, C 18 150 mg, MgSO 4 900 mg가담긴 50 ml 원심분리관에상층액 15 ml를넣고 10분간진탕혼합하여 4, 15,000 G에서 10분간원심분리한다. 상층액을전량취하여 45 에서질소농축한후아세토니트릴용액 1 ml로가한뒤 5분간진탕한후 4, 15,000 G에서 10분간원심분리한다. 상층액을 0.2 μm 막여과지 (PTFE membrane f ilter) 로여과한후시험용액으로한다. 6) 시험조작가 ) 액체크로마토그래프측정조건 (1) 칼럼 : C 18 (Phenomenex Kinetex EVO C 18, 2.1 150 mm, 2.6 μ m) 또는이와동등한것 (2) 이동상 ( 가 ) 이동상 A: 0.1% 개미산용액 ( 나 ) 이동상 B: 아세토니트릴 -110-

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 20 80 10 20 80 (3) 이동상유속 : 0.2 ml/ 분 (4) 칼럼온도 : 30 (5) 주입량 : 2 μl 나 ) 질량분석기분석조건 (1) 이온화방법 : ESI (positive) (2) Capillary temperature: 350 (3) Capillary voltage: 3.8 kv (4) Collision gas: 질소 (N 2 ) (5) 분석대상물질의조건 분석성분 (Compound) 시미아졸 (Cymiazole) 아미트라즈 (Amitraz) 2,4- 디메틸아닐린 * (2,4-dimethylaniline) 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, [M+H] +, m/z) 218.3 218.09 219 293.4 293.19 294 121.2 121.09 122 코마포스 362.8 362.01 363 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 144 39 171 33 105 37 163 17 122 37 107 55 107 21 77 35 105 21-111-

분석성분 (Compound) 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precusor ion, [M+H] +, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) (Coumaphos) 227 27 307 21 211 35 플루발리네이트 (Fluvalinate) 502.9 502.13 503 208 19 181 37 181 37 * 2,4- 디메틸아닐린 (2,4-dimethylaniline) : 아미트라즈 (Amitraz) 의대사산물임 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험가 ) 정성위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precursor ion) 및생성이온 (product ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response rat io) 을비교하여그비율은주 1) 과일치하여야한다. 주1 참조 주 1. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 -112-

> 50% ± 20% > 20%, 50% ± 25% > 10%, 20% ± 30% 나 ) 표준품크로마토그램 시미아졸 (1.31 분 ) 아미트라즈 (4.32 분 ) 2,4- 디메틸아닐린 (1.73 분 ) -113-

코마포스 (2.77 분 ) 플루발리네이트 (6.99 분 ) 그림 1. 시미아졸, 아미트라즈, 2,4- 디메틸아닐린, 코마포스, 플루발리네이 트, 표준품의크로마토그램 ( 각 0.2 mg/kg) 8) 정량시험가 ) 정량정성시험과같은조건에서얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하고시험용액의크로마토그램으로부터정량이온 (quantitative ion) 의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다. 나 ) 정량한계시미아졸 (Cymiazole): 0.003 mg/kg 아미트라즈 (Amitraz) : 0.001 mg/kg 2,4-디메틸아닐린 (2,4-dimethylaniline): 0.005 mg/kg 코마포스 (Coumaphos): 0.003 mg/kg -114-

플루발리네이트 (Fluvalinate): 0.005 mg/kg 제 7. 8. 8.3.36 엔로플록사신 (Enrofloxacin), 시프로플록사신 (Ciprofloxaci n) 을삭제한다. 제7. 8. 8.3.37 8.3.56을각각 8.3.36 8.3.55로하고 8.3.39 독시싸이클린 (Doxycycline), 미노싸이클린 (Minocycline), 옥시테트라싸이클린 (Ox ytetracycline), 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline), 테트라싸이클린 (Tetracycline) 중 8.3.39.1. 제1법 의제목및 8.3.39.2. 제2법을삭제한다. 제 7. 8. 8.3.57 플루발리네이트 (Fluvalinate) 를삭제한다. 제 7. 8. 8.3.58 8.3.64 를각각 8.3.56 8.3.62 로한다. 제7. 8. 8.3.65를 8.3.63으로하고그내용을다음과같이한다. 8.3.63. 모란텔 (Morantel), 에마멕틴벤조에이트 (Emamectin benzoate), 프라지콴텔 (Praziquantel), 피란텔 (Pyrantel) 1) 시험법적용범위축 수산물등에적용한다. 2) 분석원리검체중분석대상물질을아세토니트릴로추출하고아세토니트릴포화헥산으로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. -115-

3) 측정기기액체크로마토그래프 / 질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에표준품 ( 모란텔, 에마멕틴 B1a, 프라지콴텔, 피란텔 ) 을각각정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/ L가되게한다. 조제된표준원액은냉동보관한다. 라 ) 혼합표준용액 : 100 ml 용량플라스크에각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한다. 마 ) 0.1% 개미산 (formic acid) 용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml을넣고물로표시선까지채운다. 바 ) 20 mm 개미산암모늄 (ammonium formate) 함유 0.1% 개미산용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml와 1.26 g의개미산암모늄을넣고녹인후물로표시선까지채운다. 사 ) 0.2% 개미산함유메탄올용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 2 ml을넣고메탄올로표시선까지채운다. 아 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 아세토니트릴 10 ml를가하여 15분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 상층액을취하여 50 ml 원심분리관에옮기고아세토니트릴포화헥산 10 ml을가한후 10분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10 분간원심분리한다. 하층액을취한뒤, 40 수용액상에서질소농축하 -116-

여건고한후 0.1% 개미산용액 2 ml과메탄올 2 ml을가하여재분 산하고 10분간초음파처리한후 4 에서 4,700 G로 10분간원심분리 한다. 상층액을 0.2 μm 막여과지 (PVDF membrane filter) 로여과하여 시험용액으로한다. 6) 시험조작 가 ) 액체크로마토그래프분석조건 (1) 칼럼 : C 18 (Xselect, 2.1 mm x 150 mm, 3.5 μm) 또는이와동 등한것 (2) 칼럼온도 : 40 (3) 이동상 ( 가 ) 이동상 A: 0.2% 개미산함유메탄올용액 ( 나 ) 이동상 B: 20 mm 개미산암모늄함유 0.1% 개미산용액 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 10 90 2.1 10 90 4 95 5 8 95 5 10 10 90 11 10 90 (4) 이동상유속 : 0.25 ml/ 분 (5) 주입량 : 5 μl 나 ) 질량분석기조건 (1) 이온화방법 : ESI(positive) -117-

(2) Capillary voltage: 0.5 kv (3) Collision gas: 아르곤 (Ar) (4) Capillary temperature: 350 (5) 분석대상및개별조건 (MRM 조건 ) 분석성분 (Compound) 모란텔 (Morantel) 에마멕틴 B1a (Emamectin B1a) 프라지콴텔 (Praziquantel ) 피란텔 (Pyrantel) 머무름시간 (Retentio n time, min) 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 4.67 220.3 220.1 221.3 5.73 886.1 885.5 886.4 5.59 312.4 312.1 312.8 4.48 206.3 206.1 207.3 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision energy, ev) 111.1 20 123.1 30 164.0 24 81.8 72 125.9 44 157.9 34 82.8 22 173.9 26 202.9 14 97.0 18 135.9 26 150.0 24 밑줄표시되어있는것은정량이온이며, 그외는정성이온임 각생성이온에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할 수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험가 ) 정성위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의 -118-

선구이온 (precursor ion) 및생성이온 (product ion) 이일치하여야하 고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response rat io) 을비교하여그비율은주 1) 과일치하여야한다. 주 1. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50 % 20 % > 20 %, 50 % 25 % > 10 %, 20 % 30 % 나 ) 표준품크로마토그램 모란텔 (4.67 분 ) 에마멕틴 B1a(5.73 분 ) -119-

프라지콴텔 (5.59 분 ) 피란텔 (4.48 분 ) 그림 1. 프라지콴텔, 모란텔, 피란텔, 에마멕틴 B1a 표준품의크로마토그램 ( 각 0.01 mg/l) 8) 정량시험가 ) 정량정성시험과똑같은조건에서음성검체에 (blank sample) 에혼합표준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하고, 시험용액의크로마토그램으로부터정량이온 (quantitative ion) 의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다. 나 ) 정량한계모란텔 : 0.0005 mg/kg 에마멕틴 B1a : 0.0005 mg/kg 프라지콴텔 : 0.001 mg/kg 피란텔 : 0.0005 mg/kg 제 7. 8. 8.3.66 8.3.73 을각각 8.3.64 8.3.71 로하고 8.3.74 시미아졸 -120-

(Cymiazole) 을삭제한다. 제7. 8. 8.3.75 8.3.93을각각 8.3.72 8.3.90으로하고 8.3.90 푸마길린 (Fumagillin) 중 5) 의가 ) 및나 ) 를각각다음과같이한다. 5) 시험용액의조제가 ) 꿀균질화된검체 5 g을 50 ml 원심분리관에취하고증류수를 10 ml 가하여 10분간진탕한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 미리메탄올 5 ml과물 5 ml로 Strata-X 카트리지를활성화시킨후추출액을흡착시키고 40% 메탄올수용액 5 ml로 2회세척한다. 새로운원심분리관에 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴 6 ml로용출한후, 40 이하의수욕중에서질소농축한다. 잔류물을 0.1% 개미산과 10 mm 개미산암모늄을함유한메탄올 1 ml로재분산하여 1분간진탕한후 4, 15,000 G에서 10분간원심분리하고 0.2 μm 필터 (Polytetrafluoroethylene, PTFE) 로여과한것을시험용액으로한다. 나 ) 어류균질화된검체 5 g을 50 ml 원심분리관에취하고 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴을 20 ml 가한후 5분간진탕한다. 여기에 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한후상층액을취하여 40 이하의수욕중에서질소농축하여 0.5 ml이되게하고증류수 5 ml로재분산한다. 미리메탄올 5 ml과물 5 ml로 Strata-X 카트리지를활성화시킨후추출액을흡착시키고 40% 메탄올수용액 5 ml로세 -121-

척한다. 새로운원심분리관에 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴 10 ml로용출한후, 40 이하의수욕중에서질소농축한다. 잔류물을 0.1% 개미산과 10 mm 개미산암모늄을함유한메탄올 1 ml 로재분산하여 1분간진탕한후 4, 15,000 G에서 10분간원심분리하고 0.2 μm 필터 (Polytetrafluoroethylene, PTFE) 로여과한것을시험용액으로한다. 제7. 8. 8.3.94 8.3.96을각각 8.3.91 8.3.93으로하고 8.3.93 데하이드로콜산 (Dehydrocholic acid), 안트라닐산 (Anthranilic acid) 중 5) 를다음과같이한다. 5) 시험용액의조제균질화된검체 5 g을 50 ml 원심분리관에취하고 10 mm 개미산암모늄이함유된아세토니트릴 20 ml을가하여 15분간진탕혼합한후, 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 상층액을 50 ml 원심분리관에취하고 20 ml 헥산을넣어 10분간진탕혼합한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 하층액을 15 ml 원심분리관에취하고 40 에서 0.5 ml이될때까지질소농축한다. 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴 1.5 ml을가한뒤재분산하고 4, 15,000 G 에서 10분간원심분리하여상층액을 0.45 μm 필터 (Polytetrafluoro ethylene, PTFE) 로여과시킨것을시험용액으로한다. 제 7. 8. 8.3.97 8.3.121 을각각 8.3.94 8.3.118 로한다. -122-

제7. 8. 8.3.119를다음과같이신설한다. 8.3.119 독시싸이클린 (Doxycycline), 린코마이신 (Lincomycin), 시프로플록사신 (Ciprofloxacin), 에리스로마이신 (Erythromycin), 엔로플록사신 (enrofloxacin), 옥시테트라싸이클린 (Oxytetracycline), 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycline), 타일로신 (Tylosin), 테트라사싸이클린 (Tetracycline), 트리메토프림 (Trimethoprim) 1) 시험법적용범위벌꿀, 로얄젤리등에적용한다. 2) 분석원리시료중의분석대상물질을 EDTA-NA 2 와구연산이함유된물로추출하고 HLB 카트리지를이용하여정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 장치액체크로마토그래프 / 질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 각표준품 ( 타일로신의경우타일로신 A 표준품을사용한다 ) 을용량플라스크에정밀히달아메탄올 ( 엔로플록사신, 시프로플록사신은 0.2% 개미산을함유한메탄올 ) 에녹여 100 mg/l이되게한다. 라 ) 혼합표준용액 : 각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한다. 마 ) 0.1% 개미산 (formic acid) 을함유한물 : 1,000 ml 용량플라스크에 -123-

개미산 (formic acid) 1 ml을넣고물로표시선까지채운다. 바 ) 0.5 M EDTA-Na 2 (Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt dihydrate) 을함유한물 : 500 ml 용량플라스크에 EDTA-Na 2 di hydrate 93.1 g을넣고물로표시선까지채운다. 사 ) 0.1 M 구연산 (citric acid) 을함유한물 : 1,000 ml 용량플라스크에구연산 19.2 g을넣고물로표시선까지채운다. 아 ) 추출용액 : 0.5 M EDTA-Na 2 을함유한물과 0.1 M 구연산 (citric a cid) 을함유한물을 2 : 8(v/v) 로혼합한다. 자 ) 0.04% 암모니아수를함유한메탄올 : 1,000 ml 용량플라스크에암모니아수용액 (28%) 0.4 ml을넣고물로표시선까지채운다. 차 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제가 ) 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 추출용액 10 ml를가하여 10분간진탕한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 상층액을 0.45 μm 막여과지 (PVDF membrane filter) 로여과하여 15 ml 원심분리관에서담는다. 미리메탄올 2 ml와아세토니트릴 2 ml, 물 2 ml로 HLB 카트리지를활성화시킨후추출액을흡착시키고물 4 ml로 2회세척한다. 새로운원심분리관에메탄올 3 ml, 아세토니트릴 3 ml, 0.04% 암모니아수를함유한메탄올 3 ml로용출한후, 4 5 이하의수욕중에서질소농축한다. 잔류물은메탄올 1 ml로재용해하여 5분간진탕한후 4, 15,000 G에서 10분간원심분리하고 0.2-124-

μm 막여과지 (PTFE membrane filter) 로여과한것을시험용액으로한다. 나 ) 마누카꿀, 로얄젤리균질화된검체 1 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 추출용액 7 ml를가하여 10분간진탕혼합한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 상층액을새로운원심분리관에담고추출용액 8 ml를가하여 1 0분간진탕혼합한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 0.45 μm 막여과지 (PVDF membrane filter) 로여과하여 15 ml 원심분리관에서담는다. 미리메탄올 2 ml와아세토니트릴 2 ml, 물 2 ml로 HLB 카트리지를활성화시킨후추출액을흡착시키고물 4 ml로 3 회세척한다. 새로운원심분리관에메탄올 3 ml, 아세토니트릴 3 ml, 0.04% 암모니아수를함유한메탄올 3 ml로용출한후, 45 이하의수욕중에서질소농축한다. 잔류물은메탄올 1 ml로재분산하여 5 분간진탕한후 4, 15,000 G에서 10분간원심분리하고 0.2 μm 막여과지 (PTFE membrane filter) 로여과한것을시험용액으로한다. 6) 시험조작가 ) 액체크로마토그래프측정조건 (1) 칼럼 :C 18 (Phenomenex Kinetex EVO, 2.1 150 mm, 2.6 μm) 또는이와동등한것 (2) 이동상 ( 가 ) 이동상 A : 0.1% 개미산을함유한물 -125-

( 나 ) 이동상 B : 아세토니트릴 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 30 70 10 30 70 (3) 유속 : 0.2 ml/ 분 (4) 칼럼온도 : 30 (5) 주입량 : 2 μl 나 ) 질량분석기조건 (1) Ionization : ESI(positive) (2) Capillary Temperature : 350 (3) Collision gas : N 2 ( 질소 ) (4) 분석대상물질의개별조건 연번 1 2 3 4 물질명 (Compounds) 독시사이클린 (doxycycline) 린코마이신 (lincomycin) 시프로플록사신 (ciprofloxacin) 에리스로마이신 (erythromycin) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 선구이온 (P recursor i on, m/z) 1.31 444.4 445.27 1.26 406.5 407.29 1.28 331.4 332.18 1.29 733.9 734.49 생성이온 (P roduct ion m/z) 충돌에너지 ( Collision E nergy, ev) 428 21 98 61 267 51 126 37 359 21 125 73 314 23 231 47 288 19 158 43 83 73 116 61 5 엔로플록사신 1.29 359.4 360.20 316 23-126-

연번 6 물질명 (Compounds) 머무름시간 ( 분 ) 분자량 (MW) 선구이온 (P recursor i on, m/z) 생성이온 (P roduct ion m/z) 충돌에너지 ( Collision E nergy, ev) (enrofloxacin) 245 37 옥시테트라사이클린 (oxytetracycline) 7 클로르테트라사이클린 (chlortetracycline) 8 9 10 타일로신 A (tylosin A) 테트라사이클린 (tetracycline) 트리메토프림 (trimethoprim) 1.33 460.4 461.25 1.34 478.9 479.26 1.29 916.1 916.54 1.33 444.4 445.27 1.28 290.3 291.244 342 25 426 23 201 51 127 97 444 23 154 35 462 21 174 47 101 65 116 75 410 23 154 33 98 53 123 31 230 23 261 35 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적 값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험가 ) 위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precursor ion) 및생성이온 (Product ion) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (res ponse ratio) 을비교하여그비율이 ± 20~30 % 이내에서일치하여야한다. 주1 참조 -127-

주 1. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50 % ± 20 % > 20 %, 50 % ± 25 % > 10 %, 20 % ± 30 % 나 ) 표준품크로마토그램 독시싸이클린 (doxycycline) -128-

린코마이신 (lincomycin) 시프로플록사신 (ciprofloxacin) 에리스로마이신 (erythromycin) -129-

엔로플록사신 (enrofloxacin) 옥시테트라싸이클린 (oxytetracycline) 클로르테트라싸이클린 (chlortetracycline) -130-

타일로신 A (tylosin A) 테트라싸이클린 (tetracycline) 트리메토프림 (trimethoprim) -131-

그림 1. 독시싸이클린 (1.33분), 린코마이신 (1.26분), 시프로플록사신 (1.28분), 에리스로마이신 (1.29분), 엔로플록사신 (1.29분), 옥시테트라싸이클린 (1.33분), 클로르테트라싸이클린 (1.34분), 타일로신 A(1.29분 ), 테트라싸이클린 (1.33분), 트리메토프림 (1.28분) 표준품의크로마토그램 ( 각각 0.2 mg/l) 8) 정량시험가 ) 정량정성시험과똑같은조건에서표준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하고, 시험용액의크로마토그램으로부터정량이온 (quantitative ion) 의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다. 나 ) 정량한계독시싸이클린 (doxycycline) : 0.005 mg/kg 린코마이신 (lincomycin) : 0.001 mg/kg 시프로플록사신 (ciprofloxacin) : 0.005 mg/kg 에리스로마이신 (erythromycin) : 0.002 mg/kg 엔로플록사신 (enrofloxacin) : 0.005 mg/kg 옥시테트라싸이클린 (oxytetracycline) : 0.01 mg/kg 클로르테트라싸이클린 (chlortetracycline) : 0.005 mg/kg 타일로신 A(tylosin A) : 0.003 mg/kg 테트라싸이클린 (tetracycline) : 0.005 mg/kg 트리메토프림 (trimethoprim) : 0.003 mg/kg -132-

[ 별표 3], (14) 디메토에이트 (Dimethoate) 중 양파 0.2 T 를 양파 0.2 로하고, 다음항목을신설한다. 파 0.05 [ 별표 3], (61) 비펜트린 (Bifenthrin) 중다음항목을신설한다. 용과 0.1 [ 별표 3], (114) 카보퓨란 (Carbofuran) 중다음항목을각각신설한다. 고구마 0.02 망고스틴 2.0 [ 별표 3], (192) 프로피코나졸 (Propiconazole) 중 복숭아 1.0 T 를 복숭아 1.0 으로한다. [ 별표 3], (227) 아세타미프리드 (Acetamiprid) 중다음항목을각각신설한다. 갯기름나물 7.0 아스파라거스 0.3 용과 0.5 [ 별표 3], (228) 아족시스트로빈 (Azoxystrobin) 중 참외 0.2 를 참외 0.5 로한다. -133-

[ 별표 3], (234) 펜피록시메이트 (Fenpyroximate) 중다음항목을각각신설한다. 마늘 0.05 풋마늘 0.05 [ 별표 3], (237) 피메트로진 (Pymetrozine) 중다음항목을각각신설한다. 복숭아 0.2 용과 0.5 [ 별표 3], (239) 플루아지남 (Fluazinam) 중다음항목을신설한다. 브로콜리 0.05 [ 별표 3], (246) 스피노사드 (Spinosad) 중다음항목을각각신설한다. 구기자 0.2 구기자 ( 건조 ) 0.7 아보카도 0.3 [ 별표 3], (248) 아바멕틴 (Abamectin) 중다음항목을각각신설한다. 건삼 0.05 수삼 0.05 [ 별표 3], (249) 에마멕틴벤조에이트 (Emamectin benzoate) 중 딸기 0.05 를 딸기 0.2 로하고, 다음항목을신설한다. -134-

포도 0.03 [ 별표 3], (290) 인독사카브 (Indoxacarb) 중다음항목을각각신설한다. 셀러리 8.0 호박 0.15 [ 별표 3], (321) 디노테퓨란 (Dinotefuran) 중다음항목을신설한다. 망고 0.5 [ 별표 3], (332) 클로티아니딘 (Clothianidin) 중다음항목을신설한다. 브로콜리 0.2 [ 별표 3], (338) 티아클로프리드 (Thiacloprid) 중다음항목을신설한다. 갯기름나물 20 [ 별표 3], (370) 벤티아발리카브아이소프로필 (Benthiavalicarb-isopropyl) 중다음항목을각각신설한다. 상추 5.0 양상추 5.0 [ 별표 3], (373) 스피로메시펜 (Spiromesifen) 중 복숭아 0.2 를 복숭아 2.0 으 로한다. -135-

[ 별표 3], (386) 플로니카미드 (Flonicamid) 중다음항목을각각신설한다. 무 ( 뿌리 ) 0.05 무 ( 잎 ) 2.0 [ 별표 3], (399) 사이플루메토펜 (Cyflumetofen) 중다음항목을신설한다. 멜론 0.2 [ 별표 3], (422) 펜티오피라드 (Penthiopyrad) 중 사과 0.2, 배 0.5 를삭제하고, 다음항목을각각신설한다. 복분자 0.5 인과류 0.5 [ 별표 3], (424) 피리플루퀴나존 (Pyrifluquinazon) 중다음항목을각각신설한다. 갯기름나물 15 포도 0.7 [ 별표 3], (427) 이미시아포스 (Imicyafos) 중다음항목을각각신설한다. 마늘 0.05 풋마늘 0.05-136-

[ 별표 3], (428) 플루오피람 (Fluopyram) 중다음항목을각각신설한다. 감 0.5 상추 0.5 양상추 0.5 [ 별표 3], (430) 설폭사플로르 (Sulfoxaflor) 중 참깨 0.05 를 참깨 0.7 로하고, 다음항목을각각신설한다. 갯기름나물 10 대추 0.7 대추 ( 건조 ) 2.0 무 ( 뿌리 ) 0.05 무 ( 잎 ) 1.0 [ 별표 3], (439) 스피로테트라맷 (Spirotetramat) 중다음항목을각각신설한다. 복분자 3.0 용과 0.5 [ 별표 3], (441) 피리벤카브 (Pyribencarb) 중 토마토 1.0 을 토마토 2.0 으로하고, 다음항목을각각신설한다. 배추 1.0 양파 0.05 엇갈이배추 3.0-137-

[ 별표 3], (453) 만데스트로빈 (Mandestrobin) 중다음항목을각각신설한다. 마늘 0.05 양파 0.05 풋마늘 0.05 [ 별표 3], (455) 옥사티아피프롤린 (Oxathiapiprolin) 중 오이 0.1 을 삭제하고, 다음항목을각각신설한다. 건삼 0.15 결구엽채류 0.9 라즈베리 0.5 바질 10 바질 ( 건조 ) 80 박과과채류 0.2 아스파라거스 2.0 풋콩 1.0 [ 별표 3], (456) 인다지플람 (Indaziflam) 중다음항목을각각신설한다. 감 0.05 복숭아 0.05 [ 별표 3], (458) 사이클라닐리프롤 (Cyclaniliprole) 중다음항목을각 -138-

각신설한다. 대두 0.05 들깻잎 10 자두 0.2 참외 0.1 풋콩 0.3 [ 별표 3], (459) 피플루뷰마이드 (Pyflubumide) 중다음항목을각각신설한다. 멜론 0.3 피망 1.0 [ 별표 3], (461) 벤조빈디플루피르 (Benzovindiflupyr) 중다음항목을신 설한다. 감자 0.02 [ 별표 3] 중주9. 를다음과같이한다. 주 9. 상기각각의기준중 표시된농산물은수출국의요청으로잔류허용기준이설정된농산물을의미하며, 기준적용시에는국내및수입농산물에동일하게적용한다. [ 별표 4] 축산물의농약잔류허용기준 을 [ 별표 5] 축 수산물의잔류물 질잔류허용기준 으로하고, [ 별표 5] 식품중동물용의약품의잔류허 -139-

용기준 을 [ 별표 4] 식품중동물용의약품의잔류허용기준 으로한다. 종전의 [ 별표 4], (13) 메타미도포스 (Methamidophos) 중다음항목을각각신설한다. 가금류고기 0.01 가금류부산물 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (17) 모노크로토포스 (Monocrotophos) 중다음항목을 신설한다. 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (21) 사이퍼메트린 (Cypermethrin) 중 가금류고기 0.05 및 알 0.05 를삭제한다. 종전의 [ 별표 4], (35) 아이소펜포스 (Isofenphos) 중다음항목을신설한 다. 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (50) 페니트로티온 (Fenitrothion : MEP) 중다음항목을각각신설한다. 가금류고기 0.05 알 0.05-140-

종전의 [ 별표 4], (53) 펜설포티온 (Fensulfothion) 중다음항목을각각신설한다. 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (56) 포레이트 (Phorate) 중다음항목을각각신설한다. 가금류고기 0.05 알 0.05 종전의 [ 별표 4], (65) 피리미포스메틸 (Pirimiphos-methyl) 중다음항목을각각신설한다. 가금류고기 0.01 가금류부산물 0.01 종전의 [ 별표 4], (85) (99) 를다음과같이신설한다. 종전의 [ 별표 4], (85) 클로티아니딘 (Clothianidin) 잔류물의정의 : Clothianidin 가금류고기 0.01 가금류지방 0.01 가금류부산물 0.1 알 0.01-141-

종전의 [ 별표 4], (86) 피프로닐 (Fipronil) 잔류물의정의 : Fipronil과 fipronil sulfone의합을 fipronil로함가금류고기 0.01 가금류부산물 0.02 알 0.02 종전의 [ 별표 4], (87) 이미다클로프리드 (Imidacloprid) 잔류물의정의 : Imidacloprid와 6-chloropyridinyl을포함하는대사산물의합을 imidacloprid로함가금류고기 0.02 가금류부산물 0.05 알 0.02 종전의 [ 별표 4], (88) 스피노사드 (Spinosad) 잔류물의정의 : Spinosyn A 와 spinosyn D 의합 가금류고기 0.3(f) 알 0.03 종전의 [ 별표 4], (89) 이버멕틴 (Ivermectin) 잔류물의정의 : 22,23-Dihydroavermectin B1a 가금류고기 0.01 알 0.01-142-

종전의 [ 별표 4], (90) 아미트라즈 (Amitraz) 잔류물의정의 : Amitraz와 2,4-dimethylaniline 의합을 amitraz로함가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (91) 아바멕틴 (Abamectin) 잔류물의정의 : Avermectin B1a 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (92) 카탑 (Cartap) 잔류물의정의 : Nereistoxin 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (93) 클로르페나피르 (Chlorfenapyr) 잔류물의정의 : Chlorfenapyr 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (94) 에톡사졸 (Ethoxazole) 잔류물의정의 : Ethoxazole 가금류고기 0.01-143-

알 0.01 종전의 [ 별표 4], (95) 플루페녹수론 (Flufenoxuron) 잔류물의정의 : Flufenoxuron 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (96) 피리다벤 (Pyridaben) 잔류물의정의 : Pyridaben 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (97) 스피로메시펜 (Spiromesifen) 잔류물의정의 : Spiromesifen 가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], (98) 티오사이클람 (Thiocyclam) 잔류물의정의 : Nereistoxin (92) 카탑 (Cartap) 잔류허용기준에따른다. 종전의 [ 별표 4], (99) 테트라코나졸 (Tetraconazole) 잔류물의정의 : Tetraconazole -144-

가금류고기 0.01 알 0.01 종전의 [ 별표 4], * 주 3을다음과같이신설한다. 주 3. : 상기 표시된기준은수출국의요청으로설정된잔류허용기준을의미하며, 기준적용시에는국내및수입축산물에동일하게적용한다. 부칙제1조 ( 시행일 ) 이고시는 2018년 5월 1일부터시행한다. 제2조 ( 적용례 ) 이고시는이고시시행이후최초로제조 가공또는수입한식품 ( 선적일기준 ) 부터적용한다. 제3조 ( 경과조치 ) 이고시는이고시시행당시제조 가공 판매또는수입되어검사가진행중인사항에대하여는종전의규정에따른다. -145-

신 구조문대비표 현행개정 ( 안 ) -146-

현행개정 ( 안 ) 제1. 총칙 1. 3. ( 생략 ) 4. 식품원료분류 ( 생략 ) 1) 식물성원료 제1. 총칙 1. 3. ( 현행과같음 ) 4. 식품원료분류 ( 현행과같음 ) 1) 식물성원료 대분류소분류 품 목 곡류 - ( 생 략 ) 서류 - ( 생 략 ) 두류 - ( 생 략 ) 대분류소분류 품 목 곡류 - ( 현행과같음 ) 서류 - ( 현행과같음 ) 두류 - ( 현행과같음 ) 견과 종실류 땅콩또는견과류 유지종실류 음료및감미종실류 ( 생략 ) ( 생략 ) ( 생략 ) 견과 종실류 땅콩또는견과류 유지종실류 음료및감미종실류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 과일류 채소류 인과류 ( 생략 ) 감귤류 ( 생략 ) 핵과류 ( 생략 ) 장과류 ( 생략 ) 열대과일류 결구엽채류 엽채류 바나나, 파인애플, 키위 ( 참다래 ), 아보카도, 파파야, 대추야자, 망고, 구아바, 코코넛, 리치, 패션프루트, 두리안, 망고스틴, 용안등 배추, 양배추, 브로콜리등 과일류 엇갈이배추 ( 쌈배추, 봄동등포함 ), 상추, 양상추, 시금치, 들깻잎, 쑥갓, 아욱, 근대, 머위, 무 ( 열무포함, 잎 ), 취나물 ( 곰취, 참취, 미역취 ), 고춧잎, 참나물, 케일, 청경채, 갓, 냉이, 치커리 ( 잎 ), 앤디브, 파슬리, 호박잎, 신선초, 고추냉이 ( 잎 ), 비름나물, 씀바귀, 우엉잎, 겨자채, 뉴그린, 다청채, 당귀잎, 쑥, 둥글레 ( 잎 ), 뽕잎, 유채 ( 동초 ), 춘채, 고들빼기, 왕고들빼기, 민들레, 방풍나 -147- 물, 고려엉겅퀴 ( 곤드레나물 ), 섬채소류쑥부쟁이 ( 부지깽이나물 ), 엉겅퀴, 산마늘잎 ( 명이나물 ), 다채 ( 비타 인과류 ( 현행과같음 ) 감귤류 ( 현행과같음 ) 핵과류 ( 현행과같음 ) 장과류 ( 현행과같음 ) 열대과일류 결구엽채류 엽채류 바나나, 파인애플, 키위 ( 참다래 ), 아보카도, 파파야, 대추야자, 망고, 구아바, 코코넛, 리치, 패션프루트, 두리안, 망고스틴, 용안, 용과등 배추, 양배추, 브로콜리 ( 콜리플라워포함 ) 등 엇갈이배추 ( 쌈배추, 봄동등포함 ), 상추, 양상추, 시금치, 들깻잎, 쑥갓, 아욱, 근대, 머위, 무 ( 열무포함, 잎 ), 취나물 ( 곰취, 참취, 미역취 ), 고춧잎, 참나물, 케일, 청경채, 갓, 냉이, 치커리 ( 잎 ), 앤디브, 파슬리, 호박잎, 신선초, 고추냉이 ( 잎 ), 비름나물, 씀바귀, 우엉잎, 겨자채, 뉴그린, 다청채, 당귀잎, 쑥, 둥글레 ( 잎 ), 뽕잎, 유채 ( 동초 ), 춘채, 고들빼기, 왕고들빼기, 민들레, 갯기름나물 ( 방풍나물 ), 고려엉겅퀴 ( 곤드레나물 ), 섬쑥부쟁이 ( 부지깽이나

현행개정 ( 안 ) 제2. 식품일반에대한공통기준및규격 1. 2. ( 생략 ) 3. 식품일반의기준및규격 1) 6) ( 생략 ) 제2. 식품일반에대한공통기준및규격 1. 2. ( 현행과같음 ) 3. 식품일반의기준및규격 1) 6) ( 현행과같음 ) -148-

현행 개정 ( 안 ) 7) 농약의잔류허용기준 7) 농약의잔류허용기준 (1) (3) ( 생 략 ) (1) (3) ( 현행과같음 ) (4) 축산물의농약잔류허용기준적용범위 1 포유류고기 : 근육내지방및피하지방과같이부착된지방조직을포함하는동물의도체 ( 혹은이를자른덩어리 ) 의근육조직으로소, 돼지, 양, 염소, 토끼, 말, 사슴등의고기를말한다 ( 해양동물의고기는제외 ). 2 포유류지방 : 동물의지방조직에서얻어진가공되지않은지방으로소, 돼지, 양, 염소, 토끼, 말, 사슴등의지방을말하며, 유지방은포함하지않는다. 3 포유류부산물 : 도살된동물의고기및지방을제외한식용조직및기관으로소, 돼지, 양, 말, 염소, 토끼, 말, 사슴등의간, 폐, 심장, 위장, 췌장, 비장, 콩팥, 머리, 꼬리, 발, 껍질, 혈액, 뼈 ( 건, 조직이포함된뼈 ) 등식용가능한부위를말한다. 4 가금류고기 : 부착된지방및표피를포함하는가금류도체의근육조직으로닭, 꿩, < 삭 제 > 오리, 거위, 칠면조, 메추리 등의고기를말한다. -149-

현행개정 ( 안 ) 4. 보존및유통기준 ( 생략 ) 제 3. 제 6. ( 생략 ) 4. 보존및유통기준 ( 현행과같음 ) 제 3. 제 6. ( 현행과같음 ) -150-

현행 개정 ( 안 ) 제7. 일반시험법 7. 식품중잔류농약분석법 7.1 식품일반 7.1.1 검체 제7. 일반시험법 7. 식품중잔류농약분석법 7.1 식품일반 7.1.1 검체 ( 생 략 ) ( 현행과같음 ) 식품검체 곡류 ( 생 략 ) ( 생 략 ) 서류 ( 생 략 ) ( 생 략 ) 콩류 ( 생 략 ) ( 생 략 ) 채소류 ( 생략 ) ( 생략 ) 과실류 ( 생략 ) ( 생략 ) 버섯류 ( 생략 ) ( 생략 ) 종실류 ( 생략 ) ( 생략 ) 견과류 ( 생략 ) ( 생략 ) 호프 ( 생략 ) 건포도 ( 생략 ) 건조채소류 ( 생략 ) 차 ( 생략 ) 식품검체 곡류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 서류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 콩류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 채소류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 과실류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 버섯류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 종실류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 견과류 ( 현행과같음 ) ( 현행과같음 ) 호프 ( 현행과같음 ) 건포도 ( 현행과같음 ) 건조채소류 ( 현행과같음 ) 차 ( 현행과같음 ) 인삼 수삼, 건조삼또는인삼농축액 ( 장뇌삼포함 ) 인삼수삼 ( 산양삼포함 ), 건삼, 홍삼또는인삼 홍삼 농축액 7.1.2 다종농약다성분분석법 (Multi class pesiticide multiresidue metho ds) 7.1.2 다종농약다성분분석법 (Multi class pesiticide multiresidue metho ds) 7.1.2.1 ( 생략 ) -151-7.1.2.1 ( 현행과같음 )

현행개정 ( 안 ) 7.3 축산물의잔류농약 7.3.1 다성분분석법 (multiresidue methods) 7.3.1.1 7.3.1.6 ( 생략 ) < 신설 > 7.3 축산물의잔류농약 7.3.1 다성분분석법 (multiresidue methods) 7.3.1.1 7.3.1.6 ( 현행과같음 ) 7.3.1.7 아바멕틴등 27종다성분시험법가. 시험법적용범위닭고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중대상성분을 1% 아세트산포함아세토니트릴로추출하고, 원심분리하여상징액을취해 PSA(primary secondary amin e), C 18 및 GCB(Graphitized car bon black) 를이용하여정제한후액체크로마토그래프 - 질량분석기로분석한다. 다. 장치 1 ) 액체크로마토그래프 - 질량분석기 (LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 표준품을메탄올에녹여 1,000 mg/l가되게한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여 -152-

현행개정 ( 안 ) 적당한농도로혼합희석한다 ( 무처리시료추출물 90% 이상포함 ) 5) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 1) 추출검체 ( 닭의경우피부와뼈, 내장제거한근육부위 100 g, 알의경우계란, 오리알은 10 개, 메추리알 20개또는이와동등한양 ) 를균질화한후 5 g을정확히달아 50 ml 용량원심분리관에넣고 1% 아세트산이함유된아세토니트릴 15 ml를가하여 1분간격렬하게진탕한다. 원심분리관에무수황산마그네슘 6 g과무수아세트산나트륨 1.5 g을차례로가하고 10분간격렬하게진탕한후 4, 4,000 G에서 10분간원심분리한다. 2) 정제새로운 15 ml 용량원심분리관에무수황산마그네슘 1,200 m g, C 18 400 mg, PSA (primarysecondary amine) 400 mg과 G CB(graphitized carbon black) 45 mg을넣고 1) 추출 로부터 -153-

현행개정 ( 안 ) 얻은용액중상징액 6 ml를넣고 1분간격렬하게진탕한후 4, 4000 G에서 10분간원심분리한다. 상징액중 3 ml를취하여질소기류하에서농축, 건고한후잔류물에메탄올을 1 ml를가하여재용해한다. 추출액을멤브레인필터 (nylon 재질, 0.2 μm) 로여과하여시험용액으로한다. 바. 시험조작 1) 액체크로마토그래프분석조건가 ) 칼럼 : C 18 (Imtakt, Cadenza CD, 2.0 mm i.d. 50 mm, 3 μm) 또는이와동등한것나 ) 칼럼온도 : 40 다 ) 이동상 (1) 이동상 A : 0.1% 포름산함유메탄올 (2) 이동상 B : 0.1% 포름산및 5 mm 아세트산암모늄함유물 시간 ( 분 ) A(%) B(%) 0.0 5 95 3.0 90 10 7.0 90 10-154-

현행개정 ( 안 ) 7.1 5 95 12.0 5 95 라 ) 이동상유량 : 0.2 ml/ 분마 ) 주입량 : 2 μl 2) 질량분석기분석조건가 ) 이온화방법 : ESI positiv e 및 negative ion mode 나 ) Capillary voltage : 5.5 k V 다 ) Collision gas : 질소 (N 2 ) 또는아르곤 (Ar) 표. 액체크로마토그래프 - 질량분석기분석을위한특성이온 분석성분 (Compoun d) RT (min) 분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 2,4- 디메틸아닐린 3.53 121.2 121.0 (2,4-8 Dimethyla niline ***) 아바멕틴 (Abamect 6.78 873.1 872.4 in * 9 ) 아미트라즈 (Amitraz * 6.76 293.4 293.1 8 ** ) 비펜트린 (Bifenthri 7.72 422.9 422.1 n **** 2 ) 선구이온 (Precu rsor ion, m/z) 생성이온 (Produc t ion, m/z) 충돌에이온화너지 (Ioniza (Colision energy, ev) 107 21 122 105 23 77 37 305 31 891 95 95 568 19 163 23 294 107 57 106 83 181 17 440 165 93 166 57 tion mode) + + + + -155-

현행개정 ( 안 ) 카바릴 (Carbaryl 4.56 201.2 201.0 7 ) 클로티아니딘 3.73 249.7 249.0 (Clothian 0 idin) 사이퍼메트린 (Cyperm ethrin) 6.55 416.3 415.0 7 다이아지논 5.56 304.3 304.1 (Diazinon 0 ) 디클로르보스 4.47 221.0 219.9 (Dichlorv 4 os *** ) 에톡사졸 (Etoxazol 6.33 359.4 359.1 6 e) 페니트로티온 3.95 277.2 277.0 (Fenitrot 1 hion) 페노뷰카브 4.95 207.3 207.1 (Fenobuc 2 arb) 펜설포티온 4.71 308.4 308.0 (Fensulfo 3 thion) 피프로닐 435.9 5.25 437.1 (Fipronil) 3 피프로닐설폰 (Fipronil sulfone) 플루페녹수론 (Flufeno xuron) 5.34 453.2 451.9 3 6.22 488.8 488.0 3 145 15 202 127 41 117 33 169 17 250 132 23 113 35 191 21 433 127 43 91 69 169 29 305 153 27 97 43 109 23 221 79 37 95 47 141 43 360 113 85 304 25 174 19 295 154 45 278 9 95 19 208 77 53 152 11 281 21 309 253 25 173 33 368 25 437 255 41 290 37 415-24 451 282-38 244-64 158 27 489 141 71 113 103 + + + + + + + + + + - + -156-

현행개정 ( 안 ) 아이소펜포스 5.60 345.4 345.1 (Isofenph 1 os) 이버멕틴 (Ivermec 7.86 875.1 874.5 tin ** 0 ) 메타미도포스 1.62 141.1 141.0 (Methami 0 dophos) 메티다티온 4.86 302.3 301.9 (Methidat 6 hion) 모노크로토포스 3.50 223.2 223.0 (Monocr 6 otophos) 포레이트 260.0 3.89 260.4 (Phorate) 1 포레이트옥손 (Phorate oxon) 4.85 244.3 244.0 3 포레이트옥손설폰 (Phorate 3.89 276.3 276.0 2 oxon sulfone) 포레이트옥손설폭사이드 3.96 260.3 260.0 (Phorate 3 oxon sulfoxide ) 포레이트설폰 (Phorate sulfone) 포레이트설폭사이드 4.68 292.4 292.0 0 4.65 276.4 276.0 0 245 17 346 217 31 121 51 569 21 892 307 35 551 29 94 21 142 125 19 79 29 145 17 303 85 27 58 39 127 21 224 58 33 109 43 75 15 261 97 39 125 25 75 17 245 47 41 41 37 127 21 277 111 39 99 35 111 29 261 97 31 81 67 171 17 293 97 39 115 33 199 13 277 97 41 + + + + + + + + + + + -157-

현행개정 ( 안 ) (Phorate sulfoxide ) 피리미포스메틸 (Pirimiph 5.68 305.3 305.0 9 os methyl) 프로폭서 (Propoxu 4.46 209.3 209.1 0 r) 피리다벤 (Pyridab en) 6.77 364.9 364.1 3 스피로메시펜 6.25 370.5 370.2 (Spirome 1 sifen) 설폭사플로르 3.94 277.3 277.0 (Sulfoxaf 4 lor) 143 29 164 29 306 108 37 67 59 65 43 210 111 21 93 29 147 33 365 309 17 117 89 273 15 371 255 33 187 37 174 13 278 154 39 105 15 + + + + + 테트라코나졸 5.17 372.2 371.0 (Tetraco 2 nazole) 372 159 43 70 43 + 트리클로르폰 3.89 257.4 255.9 (Trichlor 2 fon) 109 21 257 79 43 83 67 + 밑줄표시되어있는것은정량이온이며, 그외는정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함. Abamectin* 의분석대상물질은 Avermect in B1a 이고, Ivermectin** 의분석대상물질은 22,23-Dihydroavermectin -158-

현행개정 ( 안 ) B1a 임. 이시험법을이용하여위의분석대상성분중 *** 표시된농약이가금류고기또는알에서검출될경우정량분석은식품공전 8.3의정량시험법을따르고, **** 표시된성분은가금류고기의경우식품공전 7.3.1.4 계열별시험법을따른다. 4) 검량선작성농도별표준용액을일정량취하여무처리시료추출용액과각각혼합한후액체크로마토그래프-질량분석기에각각주입한다. 얻은크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성한다. 5) 표준품의크로마토그램 그림. 액체크로마토그래프 - 질량분석 기에서표준품의크로마토그램 6) 정량한계 표. 정량이가능한농약 구분 정량한계 (mg/kg) 농약닭고기알 -159-

현행개정 ( 안 ) 2,4- 디메틸아닐린 (2,4-Dimethylaniline) 아바멕틴 (Abamectin) 아미트라즈 (Amitraz) 비펜트린 (Bifenthrin) 카바릴 (Carbaryl) 클로티아니딘 (Clothianidin) 사이퍼메트린 (Cypermethrin) 다이아지논 (Diazinon) 디클로르보스 (Dichlorvos) 에톡사졸 (Etoxazole) 페니트로티온 (Fenitrothion) 페노뷰카브 (Fenobucarb) 펜설포티온 (Fensulfothion) 피프로닐 (Fipronil) 피프로닐설폰 (Fipronil sulfone) 플루페녹수론 (Flufenoxuron) 아이소펜포스 (Isofenphos) 이버멕틴 (Ivermectin) 메타미도포스 (Methamidophos) 메티다티온 (Methidathion) 모노크로토포스 (Monocrotophos) 포레이트 (Phorate) 포레이트옥손 (Phorate oxon) 포레이트옥손설폰 (Phorate oxon sulfon e) - - 0.01 0.01 - - 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 - - 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 - - 0.01 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005-160-

현행개정 ( 안 ) 포레이트옥손설폭사이드 (Phorate oxon sulfoxid e) 포레이트설폰 (Phorate sulfone) 포레이트설폭사이드 (Phorate sulfoxide) 피리미포스메틸 (Pirimiphos methyl) 프로폭서 (Propoxur) 피리다벤 (Pyridaben) 스피로메시펜 (Spiromesifen) 설폭사플로르 (Sulfoxaflor) 테트라코나졸 (Tetraconazole) 트리클로르폰 (Trichlorfon) 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.005 0.005 0.01 0.01 - 으로표시된농약은정성만가능하고검출시정량분석은식품공전 8.3의정량시험법을따르고, 으로표시된농약은식품공전 7.3.1.4 계열별시험법을따름. 사. 정량시험위조건으로얻어진크로마토그램상의피크가표준용액피크의머무름시간과일치할때피크높이또는면적을검량선에대입하여정량한다. 아. 확인시험액체크로마토그래프 - 질량분석기상의머무름시간과특성이온으로확인한다. -161-

현행개정 ( 안 ) 7.3.2 단성분분석법 7.3.2.1 7.3.2.24 ( 생략 ) 7.3.2 단성분분석법 7.3.2.1 7.3.2.24 ( 현행과같음 ) < 신설 > -162-7.3.2.25. 이미다클로프리드 (Imidacloprid ) 가. 시험법적용범위닭고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중이미다클로프리드및대사산물을 1% 아세트산포함아세토니트릴로추출하여원심분리한후 C 18 을이용하여정제하여액체크로마토그래프 - 질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 액체크로마토그래프 -질량분석기 ( LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 이미다클로프리드 (i midacloprid) 및대사산물이미다클로프리드우레아 (imida cloprid urea), 이미다클로프리드올레핀 (imidacloprid ol efin), 5-하이드록시이미다클로프리드 (5-hydroxy imid acloprid), 6-클로로니코티닉엑시드 (6-chloronicotinic a cid) 표준품을각각아세토니트릴에녹여 1,000 mg/l가되게한다.

현행개정 ( 안 ) < 신설 > 7.3.2.26 스피노사드 (Spinosad) -163- 가. 시험법적용범위가금류고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중스피노사드를아세토니트릴로추출하고, 황산마그네슘, 아세트산나트륨을가하여원심분리한상층액을취해정제한후액체크로마토그래프 - 질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS) 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 스피노신 A 및스피노신 D 표준품을각각아세토니트릴에녹여 100 mg/l가되게하여갈색병에보관한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로희석한다.(Matrix m atched calibration) 5) 기타시약 : 잔류농약시험용또는특급마. 시험용액의조제 1) 추출 균질화한닭고기에서추출한지방 1 g( 알은 10 g) 을정밀히달아 50 ml 원심분리관에취하여지

현행개정 ( 안 ) < 신설 > 7.3.2.27 클로르페나피르시험법가. 시험법적용범위닭고기및알에적용한다. 나. 분석원리검체중대상성분을 1% 아세트산포함아세토니트릴로추출하고, 원심분리하여상징액을취해 PSA(primary secondary amine), C 18 및 GCB(Graphitized carbon black) 를이용하여정제한후기체크로마토그래프 - 질량분석기로분석한다. 다. 장치 1) 기체크로마토그래프-질량분석기 (GC-MS/MS) 또는기체크로마토그래프-전자포획검출기 (GC-ECD) GC-ECD는 GC-MS/MS가없는경우에한하여정성분석을위해사용이가능하나, GC-ECD로정성분석시검출이되면반드시 GC-MS/MS 를이용하여정량분석을실시하여야함 -164- 라. 시약및시액 1) 용매 : 잔류농약시험용또는특급 2) 물 : 3차증류수또는이와동등한것 3) 표준원액 : 표준품을아세톤에녹여 1,000 mg/l가되게한다. 4) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로혼합희석한다 ( 무처리시료추출물 90% 이상

현행개정 ( 안 ) < 신설 > 7.3.2.28 카탑 (Cartap), 티오사이클람 (Thiocyclam) 1) 시험법적용범위가금류고기및알에적용한다. 2) 분석원리검체중카탑, 티오사이클람을 2 % 시스테인염산용액, 3% 염화니켈용액및암모니아수를사용하여네레이스톡신 (nereistoxin) 으로전환시켜헥산및아세토니트릴로추출한후액체크로마토그래프 -질량분석기로분석한다. 3) 장치가 ) 액체크로마토그래프 - 질량분석기 (LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 잔류농약시험용또는특급나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 옥살산수소네레이스톡신 (nereistoxin hydrogen o xalate) 표준품을아세토니트릴에녹여네레이스톡신 (nereis toxin) 으로써 100 mg/l 가되게한다. 라 ) 표준용액 : 표준원액을무처리시료추출물을이용하여적당한농도로희석한다.(Matrix matched calibration) 마 ) 2% 시스테인 (cysteine) 용액 : -165- 무수염산시스테인 (L-cysteine- HCl, anhydrous) 20 g을 0.02 N 염산용액 950 ml에녹인

현행개정 ( 안 ) 8. 식품중잔류동물용의약품시험법 8.1 ( 생략 ) 8.2. 정성시험법 8.2.1 ( 생략 ) 8.2.2 물리 화학적시험법 8.2.2.1 축산물중동물용의약품동시다성분시험법 8.2.2.1.1 축산물중항균제동시다성분시험법 1) 시험법적용범위축산물 ( 벌꿀은제외 ) 등에적용한다. 2) 3) ( 생략 ) 4) 시약가 ) 나 ) ( 생략 ) 다 ) 표준원액 : 각동물용의약품표준품을 100 ml 용량플라스크에정밀히달아표 1의용매 ( 메탄올, 50% 메탄올, 물, 에틸아세테이트, DMSO) 에녹여 100 mg/l 로조제하여표준원액으로한다. 조제한표준원액은냉동보관한다. 8. 식품중잔류동물용의약품시험법 8.1 ( 현행과같음 ) 8.2. 정성시험법 8.2.1 ( 현행과같음 ) 8.2.2 물리 화학적시험법 8.2.2.1 축산물중동물용의약품동시다성분시험법 8.2.2.1.1 축산물중항균제동시다성분시험법 1) 시험법적용범위축산물등에적용한다. 2) 3) ( 현행과같음 ) 4) 시약가 ) 나 ) ( 현행과같음 ) 다 ) -------------------- - -------------------- -- -------------------- -- -------------------- -- ---------에틸아세테이트, 라 ) 마 ) ( 생략 ) 바 ) 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml을넣고아세토니트릴로표시선까지채운다. 사 ) 아 ) ( 생략 ) 표 1. 표준원액조제용매 -166- 아세토니트릴, DMSO)---- ---- 조제하여 -------- - -------------------- -- ----------. 라 ) 마 ) ( 현행과같음 ) 바 ) 0.1% 개미산 (formic acid)

현행개정 ( 안 ) 8.2.2.1.1 8.2.2.1.3 ( 생략 ) 8.2.2.1.1 8.2.2.1.3 ( 현행과같음 ) -167-

현행개정 ( 안 ) 8.2.2.2 수산물중동물용의약품동시다성분시험법 1) ( 생략 ) 2) 분석원리균질화한검체에개미산암모늄 (am monium formate) 용액과 80% 아세토니트릴을넣어분석대상물질을추출하고, C 18 분말을분산시켜헥산으로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) ( 생략 ) 4) 시약및시액가 ) 나 ) ( 생략 ) 다 ) 표준원액 : 각동물용의약품표준품을정밀히달아용매 ( 메탄올, 물또는 50% 메탄올 ) 에녹여 50~100 mg/l로조제하여표준원액으로한다. 주 1) 참조 8.2.2.2 수산물중동물용의약품동시다성분시험법 1) ( 현행과같음 ) 2) 분석원리균질화한검체에 0.1 M EDTA in 50 mm 아세트산암모늄완충용액 (ph 4. 0) 으로산처리후, 80% 아세토니트릴로추출하고 C 18, PSA (Primary Sec ondary Amine) 를이용하여정제한후액체크로마토그래프-질량분석기로분석한다. 3) ( 현행과같음 ) 4) 시약및시액가 ) 나 ) ( 현행과같음 ) 다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에각표준품을정밀히달아메탄올또는 50% 메탄올에녹여 100 mg/l로조제하여표준원액으로한다. 조제한표준원액은냉동보관한다. 주1) 라 ) ( 생략 ) < 신설 > < 신설 > -168- 참조라 ) ( 현행과같음 ) 마 ) 0.1 M Na 2 -EDTA가함유된 5 0 mm 아세트산암모늄완충용액 : 1 L 용량플라스크에아세트산암모늄 3.85 g을넣고물 0.9 L로녹인후초산으로 ph 4.0을맞춘다. 여기에 E DTA-나트륨 (Na 2 -EDTA dihy drate) 37.1 g을넣고용해시킨후물로표시선까지채운 다. 바 ) 0.1% 개미산수용액 : 1 L 용량플라스크에개미산 1 ml를

현행개정 ( 안 ) 8.3 정량시험법 8.3.1 8.3.4 ( 생략 ) 8.3.5 노보비오신 (Novobiocin) 1) 시험법적용범위축산물등에적용한다. 2) 분석원리검체중노보비오신 (novobiocin) 을메탄올로추출하고헥산 / 메탄올분배로지방을제거한후실리카로정제하여액체크로마토그래프로분석한다. 3) 장치액체크로마토그래프 / 자외선흡광검출기 (UV photometric detector) 4) 시약및시액가 ) 나 ) ( 생략 ) 다 ) 표준원액 : 노보비오신 (novobi ocin) 표준품을정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/l가되게한다. 라 ) 표준용액 : 표준원액을아세토니트릴 : 물 : 포름산혼합액 (6 0 : 40 : 0.1, v/v/v) 으로적당한농도로희석한다. 8.3 정량시험법 8.3.1 8.3.4 ( 현행과같음 ) 8.3.5. 노보비오신 (Novobiocin), 티아물린 (Tiamulin) 1) 시험법적용범위축 수산물등에적용한다. 2) 분석원리검체를아세토니트릴로추출하여아세토니트릴포화헥산 ( 알은실리카카트리지 ) 으로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프 / 질량분석기 ( LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 나 ) ( 현행과같음 ) 다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에표준품을각각정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/ L가되게한다. 조제된표준원액은냉동보관한다. 라 ) 혼합표준용액 : 100 ml 용량플라스크에각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한다. 마 ) 0.1% 개미산 (formic acid) 용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 ml를넣고물 -169-

현행개정 ( 안 ) 마 ) 실리카카트리지 (1 g, 6 cc) 또는이와동등한것바 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제검체 5 g( 유 ( 乳 ) 의경우에는 5 m L) 을정밀히달아균질기용기에넣고, 무수황산나트륨 30 g과메탄올 30 ml를넣은후 3분간균질화한다. 균질화한시료를 50 ml 원심분리관에옮기고 8,000 G, 4 에서 10분간원심분리한다. 상등액 15 ml를정확히취하여 40 이하수욕상에서건고한다. 잔류물에메탄올포화헥산 10 ml 로표시선까지채운다. 바 ) 20 mm 개미산암모늄 (ammo nium formate) 함유 0.1% 개미산용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 1 m L 와 1.26 g의개미산암모늄을넣고녹인후물로표시선까지채운다. 사 ) 0.2% 개미산함유메탄올용액 : 1,000 ml 용량플라스크에개미산 2 ml를넣고메탄올로표시선까지채운다. 아 ) 실리카카트리지 : 실리카 (50 0 mg) 고정상이충전되어있는일회용카트리지 (3 ml) 또는이와동등한것자 ) 기타시약 : 특급또는이와동등한것 5) 시험용액의조제가 ) 알을제외한식품균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 아세토니트릴용액 10 ml를가하여 15분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 상층액을취하여 50 m L 원심분리관에옮기고아세토니트릴포화헥산 10 ml을가한후 10분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원 -170-

현행개정 ( 안 ) 를가하여녹이고 100 ml 분액여두로옮긴다. 분액여두에헥산포화메탄올 10 ml을가하고 1분간진탕한후메탄올층을여분의농축플라스크로옮기고분액여두에다시헥산포화메탄올 10 ml을가하여위의과정을반복한다. 메탄올층을앞서의용액과합하여 40 수욕상에서감압농축한후아세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 9 0, v/v) 10 ml에녹인다. 미리아세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 90, v/v) 5 ml로활성화시킨실리카카트리지에추출액을흡착시키고추가의아세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 90, v/v) 5 m L를유출시키고, 고정상상단이노출되기직전에메탄올 : 아세톤혼합액 (10 : 90, v/v) 10 ml를용출시켜시험관에받는다. 이를 40 이하의수욕상에서질소농축하고잔류물에아세토니트릴 : 물 : 포름산혼합액 (60 : 40 : 0. 1, v/v/v) 2 ml에녹여시험용액으로한다. 심분리한다. 하층액을취하여 40 에서질소농축하여건고한후 0.1% 개미산용액 2 ml과메탄올 2 ml을가하여재분산하고 10분간초음파처리한후 4 에서 4,700 G 로 10분간원심분리한다. 상층액을 0.2 μm 막여과지 (PV DF membrane filter) 로여과하여시험용액으로한다. 나 ) 알균질화한검체 2 g을 50 ml 원심분리관에취한다. 아세토니트릴용액 10 ml를가하여 15분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 상층액을취하여 50 m L 원심분리관에옮기고아세토니트릴포화헥산 10 ml을가한후 10분간진탕하고상온에서 4,700 G로 10분간원심분리한다. 하층액을취하여 40 에서질소농축한후아세톤 : 디클로르메탄혼압액 ( 10 : 90, v/v) 10 ml에녹인다. 미리아세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 90, v/v) 5 ml 로활성화시킨실리카카트리지에추출액을흡착시킨다. 아 -171-

현행개정 ( 안 ) 세톤 : 디클로로메탄혼합액 (10 : 90, v/v) 5 ml로씻어준후고정상상단이노출되기직전에메탄올 : 아세톤혼합액 (10 : 90, v/v) 10 ml로용출시켜시험관에받는다. 이를 40 이하에서질소농축하여건고시킨후 0.1% 개미산용액 2 m L와메탄올 2 ml를가한다. 10분간초음파처리한후 4 에서 10분간원심분리한다. 상층액을 0.2 μm 막여과지 ( 6) 시험조작가 ) 측정조건 (1) 액체크로마토그래프조건 ( 가 ) 칼럼 : C 18 (4.6 mm 250 m m, 5 μm) 또는이와동등한것 ( 나 ) 칼럼온도 : 40 ( 다 ) 이동상 : 아세토니트릴 : 물 : 포름산혼합액 (60 : 40 : 0.1, v/v/v) ( 라 ) 유속 : 1.0 ml/ 분 ( 마 ) 시료주입량 : 20 μl PVDF membrane filter) 로여과하여시험용액으로한다. 6) 시험조작가 ) 액체크로마토그래프의측정조건 (1) 칼럼 : C 18 (Xselect, 2.1 mm x 150 mm, 3.5 μm) 또는이와동등한것 (2) 이동상 ( 가 ) 이동상 A: 0.2% 개미산함유메탄올용액 ( 나 ) 이동상 B: 20 mm 개미산암모늄함유 0.1% 개미산용액 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 10 90 2.1 10 90-172-

현행개정 ( 안 ) ( 바 ) 검출기파장 : UV 340 nm 나 ) 검량선의작성 표준용액을농도별로일정량취하 여액체크로마토그래프에주입한다. 얻어진크로마토그램상의각피크 높이또는면적을구하여검량선 을작성한다. 다 ) 정량한계 : 축산물 0.02 mg/k g, 유 0.02 mg/l 그림 1. 노보비오신 (novobiocin)(10. 5 분 ) 의크로마토그램 4 95 5 8 95 5 10 10 90 11 10 90 (3) 유속 : 0.25 ml/ 분 (4) 칼럼온도 : 40 (5) 주입량 : 5 μl 나 ) 질량분석기조건 (1) 이온화방법 : ESI(Positive) (2) Capillary temperature: 350 (3) Capillary voltage: 3.5 kv (4) Collision gas: Ar( 아르곤 ) (5) 분석대상및개별조건 (MR 머무름물질명시간 (Compound) ( 분 ) M 조건 ) 평균분자량 (MW) 관측질량 (Exact mass) 선구이온 (Precurso r ion, m/z) 생성이온 (Product ion, m/z) 충돌에너지 (Collision Energy, ev) 노보비오신 (Novobiocin ) 티아물린 (Tiamulin) 5.76 612.6 612.2 613.3 5.20 493.7 493.3 493.9 132.9 62 189.1 28 218.1 12 72.9 48 118.8 38 191.9 14 밑줄표시되어있는것은정량이온이며그외이온들은정성이온임 각생성이온 (Product ion) 에대한질량분석기의기기조건은사 -173-

현행개정 ( 안 ) 7) 정성시험위의조건에서얻어진크로마토그램상의피크는어느측정조건에서도표준피크의머무름시간과일치하여야한다. 용기기의최적값으로변경하여사용할수있으며, 제시된이외의생성이온도적용이가능함 7) 정성시험가 ) 정성위의조건으로얻어진크로마토그램상의피크는표준용액피크의머무름시간과비교하여일치하여야한다. 또한표준용액과시험용액의선구이온 (precurso r ion) 및생성이온 (product ion ) 이일치하여야하고, 표준용액과시험용액의생성이온간반응세기의비율 (response ratio) 을비교하여그비율은주 1) 과일치하여야한다. 주1. 생성이온간반응세기의비율허용범위 이온간반응세기의비율 (%) 허용범위 > 50 % 20 % > 20 %, 50 % 25 % > 10 %, 20 % 30 % 나 ) 표준품크로마토그램 -174-

현행개정 ( 안 ) 8) 정량시험정성시험과똑같은조건에서얻어진시험결과에의해피크높이법또는피크면적법에따라정량한다. 9) 확인시험액체크로마토그래프 / 질량분석기 (L C-MS) 로분석하였을때시험용액중표준물질의 m/z 값은표준용액중표준물질의 m/z 값과일치하여야한다. 가 ) 액체크로마토그래프 / 질량분석기의측정조건 (1) 칼럼 : C 18 (2.0 mm 100 m m, 3 μm) 또는이와동등한것 (2) 칼럼온도 : 40 (3) 이동상 : 아세토니트릴 : 물 : 포름산혼합액 (50 : 50 : 0.1, v/v/v) (4) 유속 : 0.2 ml/ 분 (5) Ionization : ESI(positive) (6) Capillary temperature : 350 노보비오신 (5.76분) 티아물린 (5.20분) 그림 1. 노보비오신, 티아물린표준품의크로마토그램 ( 각 0.01 mg/l) 8) 정량시험가 ) 정량정성시험과똑같은조건에서음성검체 (blank sample) 에혼합표준용액을일정농도로제조한후얻어진크로마토그램상의각피크높이또는면적을구하여검량선을작성하고, 시험용액의크로마토그램으로부터정량이온 (quantitative ion) 의각피크높이또는피크면적에따라각각정량한다. 나 ) 정량한계노보비오신 : 0.001 mg/kg 티아물린 : 0.001 mg/kg (7) Cone voltage : 50 V -175-

현행개정 ( 안 ) 표 1. 액체크로마토그래프 질량분석기분석을위한이온 머무름시간 ( 분 ) 분자량 Ion monitored (m/z) 11.3 612 613-176-

현행개정 ( 안 ) 8.3.6 8.3.20 ( 생략 ) 8.3.21 세프티오퍼 (Ceftiofur) 8.3.21.1 8.3.21.2 ( 생략 ) < 신설 > -177-8.3.6 8.3.20 ( 현행과같음 ) 8.3.21 세프티오퍼 (Ceftiofur) 8.3.21.1 8.3.21.2 ( 현행과같음 ) 8.3.21.3 제3법 1) 시험법적용범위수산물등에적용한다. 2) 분석원리검체중세프티오퍼와세프티오퍼의체내대사물질인데스후로릴세프티오퍼 (desfuroylceftiofur) 를디티오에리쓰리톨 (DTE, dithioerythritol) 용액으로추출한후요오드아세트아미드 (iodoacetamide) 로유도체화하여최종형성된데스후로일세프티오퍼아세트아미드 (desfuroylceftiofur acetamide) 를 HLB 카트리지로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프 / 질량분석기 (LC -MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에세프티오퍼표준품을정밀히달아메탄올에녹여 100 mg /L가되게한다. 라 ) 표준용액 : 표준원액을 0.025 M 인산완충용액 (ph 7.0) 으로희석하여적당한농도가되게한다.

현행개정 ( 안 ) 8.3.22 8.3.27 ( 생략 ) 8.3.22 8.3.27 ( 현행과같음 ) 8.3.28 아미트라즈 (Amitraz), 코마포 8.3.28. 시미아졸 (cymiazole), 아스 (Coumaphos) 미트라즈 (amitraz), 코마포스 (c oumaphos), 플루발리네이트 (fluvalinate) 1) 시험법적용범위 1) 시험법적용범위벌꿀에적용한다. 벌꿀등에적용한다. 2) 분석원리 2) 분석원리검체중아미트라즈 (amitraz), 아검체중분석대상물질을물과미트라즈 (amitraz) 의대사물질인아세토니트릴로추출한후원심 2,4-디메틸아닐린 (2,4-dimethyla 분리하여상층액을취해 PSA(pr niline), 및코마포스 (coumaphos) imary secondary amine), C 18 를알칼리조건에서균질화하고및황산나트륨을이용하여정제한아세톤 : 헥산 (1:49) 혼합용액으로후액체크로마토그래프 -질량분석추출하고액-액분배법으로전처기로분석한다. 리하여액체크로마토그래프 /PDA 검출기로분석한다. 아미트라즈 (a mitraz) 는대사물질인 2,4-디메틸아닐린 (2,4-dimethylaniline) 과합으로정량한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프 /PDA검출기 3) 측정기기액체크로마토그래프 - 질량분석기 4) 시약및시액 (LC-MS/MS) 가 ) 용매 : 고속액체크로마토그래 4) 시약및시액프용또는이와동등한것가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와나 ) 표준원액 : 아미트라즈 (amitra 동등한것 z), 2,4-디메틸아닐린 (2,4-dime 다 ) 표준원액 : 각표준품을정밀 thylaniline), 및코마포스 (coum 히달아메탄올에녹여 1,00 aphos) 표준품을각각정밀히 달아아세토니트릴에녹여 100 mg/l로한다. 조제된표준원 -178-0 mg/l 가되게한다.

현행개정 ( 안 ) 8.3.29 8.3.35 ( 생략 ) 8.3.29 8.3.35 ( 현행과같음 ) 8.3.36 엔로플록사신 (Enrofloxacin), 시프로플록사신 (Ciprofloxacin ) 8.3.37 8.3.39 ( 생략 ) 8.3.40 독시싸이클린 (Doxycycline), 미노싸이클린 (Minocycline), 옥시테트라싸이클린 (Oxytetracyclin e), 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycli ne), 테트라싸이클린 (Tetracyclin e) 8.3.40.1 제1법 1) 8) ( 생략 ) 8.3.40.2 제2법 8.3.41 8.3.56 ( 생략 ) 8.3.57 플루발리네이트 (Fluvalinate) 8.3.58 8.3.64 ( 생략 ) < 삭제 > 8.3.36 8.3.38 ( 현행과같음 ) 8.3.39 독시싸이클린 (Doxycycline), 미노싸이클린 (Minocycline), 옥시테트라싸이클린 (Oxytetracyclin e), 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracycli ne), 테트라싸이클린 (Tetracyclin e) < 삭제 > 1) 8) ( 현행과같음 ) < 삭제 > 8.3.40 8.3.55 ( 현행과같음 ) < 삭제 > 8.3.56 8.3.62 ( 현행과같음 ) -179-

현행개정 ( 안 ) 8.3.65 프라지콴텔 (Praziquantel), 티아물린 (Tiamulin) 8.3.63. 모란텔 (Morantel), 에마멕틴벤조에이트 (Emamectin benzoate), 프라지콴텔 (Praz iquantel), 피란텔 (Pyrantel ) 1) 시험법적용범위수산물에적용한다. 2) 분석원리검체중프라지콴텔과티아물린을 2% 수산화암모늄으로추출하고 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balance) 카트리지로정제하여액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 장치액체크로마토그래프 - 질량분석기 ( LC/MS) 를사용한다. 4) 시약및시액가 ) ( 생략 ) 나 ) 물 : 3차증류수다 ) 표준원액 : 프라지콴텔과티아물린표준품을각각정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/l로한다. 라 ) 표준용액 : 표준원액을이동상으로희석하여프라지콴텔은 0. 005, 0.01, 0.02, 0.03 및 0.04 mg/l, 티아물린은 0.025, 0.0 5, 0.1, 0.15, 0.2 mg/l 가되게 -180-1) 시험법적용범위축 수산물등에적용한다. 2) 분석원리검체중분석대상물질을아세토니트릴로추출하고아세토니트릴포화헥산으로정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 측정기기액체크로마토그래프 / 질량분석기 ( LC-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) ( 현행과같음 ) 나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 100 ml 용량플라스크에표준품 ( 모란텔, 에마멕틴 B1a, 프라지콴텔, 피란텔 ) 을각각정밀히달아메탄올에녹여 100 mg/l가되게한다. 조제된표준원액은냉동보관한다. 라 ) 혼합표준용액 : 100 ml 용량플라스크에각표준원액을메탄올로희석하여적당한농도가되게한다. 마 ) 0.1% 개미산 (formic acid) 용

현행개정 ( 안 ) 8.3.66 8.3.73 ( 생략 ) 8.3.64 8.3.71 ( 현행과같음 ) 8.3.74 시미아졸 (Cymiazole) < 삭제 > 8.3.75 8.3.92 ( 생략 ) 8.3.72 8.3.89 ( 현행과같음 ) 8.3.93 푸마길린 (Fumagillin) 1) 4) ( 생략 ) 8.3.90 푸마길린 (Fumagillin) 1) 4) ( 생략 ) 5) 시험용액의조제가 ) 꿀균질화된검체 5 g을 50 ml 원심분리관에취하고증류수를 10 ml 가하여 10분간진탕한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 미리메탄올 5 ml과물 5 ml로 Strata-X 카트리지를활성화시킨후추출액을흡착시키고 40% 메탄올수용액 5 ml 로 2회세척한다. 새로운원심분리관에 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴 6 ml로용출한후, 40 이하의수욕중에서질소농축한다. 잔류물을 0.1% 개미산과 10 mm 개미산암모늄을함유한메탄올로재분산하여 1분간진탕한후 4, 15,000 G에서 10분간원심분리하고 0.2 μm 필터 (Polytetrafluoroethylene, PTFE) 로여과한것을시험용액 으로한다. 나 ) 어류 균질화된검체 5 g 을 50 ml -181-5) 시험용액의조제가 ) 꿀 ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------

현행개정 ( 안 ) 8.3.94 8.3.95 ( 생략 ) 8.3.96 데하이드로콜산 (Dehydrocholi c acid), 안트라닐산 (Anthranil ic acid) 1) 4) ( 생략 ) 5) 시험용액의조제균질화된검체 5 g을 50 ml 원심분리관에취하고 10 mm 개미산암모늄이함유된아세토니트릴 20 ml을가하여 15분간진탕혼합한후, 4, 2,600 G에서 15 분간원심분리한다. 상층액을 50 ml 원심분리관에취하고 20 ml 헥산을넣어 10분간진탕혼합한후 4, 2,600 G에서 15분간원심분리한다. 상층액을 15 m L 원심분리관에취하고 40 에서 0.5 ml이될때까지질소농축한다. 0.1% 개미산을함유한아세토니트릴 1.5 ml을가한뒤재분산하고 4, 15,000 G에서 10분간원심분리하여상층액을 0.45 μm 필터 (Polytetrafluoroethyle ne, PTFE) 로여과시킨것을시험용액으로한다. 6) 8) ( 생략 ) 8.3.91 8.3.92 ( 현행과같음 ) 8.3.93 데하이드로콜산 (Dehydrocholi c acid), 안트라닐산 (Anthranil ic acid) 1) 4) ( 생략 ) 5) 시험용액의조제 ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------------------------ - ------. 하층액을 --------- - ------------------------ - ------------------------ -182-

현행개정 ( 안 ) ------------------------ ------------------------ ------------------------ ------------------------ ------------------------ ------------------------ --------------------. 6) 8) ( 현행과같음 ) -183-

현행개정 ( 안 ) 8.3.97 8.3.121 ( 생략 ) < 신설 > 8.3.94 8.3.118 ( 현행과같음 ) 8.3.119 독시싸이클린 (Doxycycline), 린코마이신 (Lincomycin), 시프로플록사신 (Ciprofloxacin), 에리스로마이신 (Erythromycin), 엔로플록사신 (enrofloxaci n), 옥시테트라싸이클린 (Oxytetracycli ne), 클로르테트라싸이클린 (Chlortetracyc line), 타일로신 (Tylosin), 테트라사싸이클린 (Tetracycline), 트리메토프림 (Trimethop rim) -184-1) 시험법적용범위벌꿀, 로얄젤리등에적용한다. 2) 분석원리시료중의분석대상물질을 EDTA -NA 2 와구연산이함유된물로추출하고 HLB 카트리지를이용하여정제한후액체크로마토그래프 / 질량분석기로분석한다. 3) 장치액체크로마토그래프 / 질량분석기 (L C-MS/MS) 4) 시약및시액가 ) 용매 : 액체크로마토그래프용또는이와동등한것나 ) 물 : 3차증류수또는이와동등한것다 ) 표준원액 : 각표준품 ( 타일로신의경우타일로신 A 표준품을사용한다 ) 을용량플라스크에정밀히달아메탄올 ( 엔로플록사신, 시프로플록사신은 0.2% 개미산을함유한메탄올 ) 에녹여 1 00 mg/l이되게한다.

현행개정 ( 안 ) 8.3.116 8.3.121 ( 생략 ) 9. ~ 12. ( 생략 ) [ 별표 1] [ 별표 2] ( 생략 ) 8.3.116 8.3.121 ( 현행과같음 ) 9. ~ 12. ( 현행과같음 ) [ 별표 1] [ 별표 2] ( 현행과같음 ) -185-

현행개정 ( 안 ) [ 별표 3] 농산물의농약잔류허용기준 [ 별표 3] 농산물의농약잔류허용기준 (1) (13) ( 생략 ) (1) (13) ( 현행과같음 ) (14) 디메토에이트 (Dimethoate) ( 생략 ) 양파 0.2 T < 신설 > (14) 디메토에이트 (Dimethoate) ( 현행과같음 ) 양파 0.2 파 0.05 (15) (60) ( 생략 ) (15) (60) ( 현행과같음 ) (61) 비펜트린 (Bifenthrin) ( 생략 ) < 신설 > (61) 비펜트린 (Bifenthrin) ( 현행과같음 ) 용과 0.1 (62) (113) ( 생략 ) (62) (113) ( 현행과같음 ) (114) 카보퓨란 (Carbofuran) ( 생 략 ) < 신 설 > < 신 설 > (114) 카보퓨란 (Carbofuran) ( 현행과같음 ) 고구마 0.02 망고스틴 2.0 (115) (191) ( 생략 ) (192) 프로피코나졸 (Propiconazole) ( 생략 ) 복숭아 1.0 T (193) (226) ( 생략 ) (115) (191) ( 현행과같음 ) (192) 프로피코나졸 (Propiconazole) ( 현행과같음 ) 복숭아 1.0 (193) (226) ( 현행과같음 ) (227) 아세타미프리드 (Acetamiprid) ( 생략 ) -186- (227) 아세타미프리드 (Acetamiprid) ( 현행과같음 )

현행개정 ( 안 ) [ 별표 4] 축산물의농약잔류허용기준 [ 별표 5] 축 수산물의잔류물질잔류허용기준 (1) (12) ( 생 략 ) (13) 메타미도포스 (Methamidophos) ( 생 략 ) < 신 설 > < 신 설 > < 신 설 > (14) (16) ( 생 략 ) (17) 모노크로토포스 (Monocrotophos ) ( 생 략 ) < 신 설 > (18) (20) ( 생 략 ) (21) 사이퍼메트린 (Cypermethrin) ( 생 략 ) 가금류고기 0.05 알 0.05 (22) (34) ( 생 략 ) (35) 아이소펜포스 (Isofenphos) ( 생 략 ) < 신 설 > (1) (12) ( 현행과같음 ) (13) 메타미도포스 (Methamidophos) ( 현행과같음 ) 가금류고기 0.01 가금류부산물 0.01 알 0.01 (14) (16) ( 현행과같음 ) (17) 모노크로토포스 (Monocrotophos ) ( 현행과같음 ) 알 0.01 (18) (20) ( 현행과같음 ) (21) 사이퍼메트린 (Cypermethrin) ( 현행과같음 ) < 삭제 > < 삭제 > (22) (34) ( 현행과같음 ) (35) 아이소펜포스 (Isofenphos) ( 현행과같음 ) 알 0.01 (36) (49) ( 생략 ) -187- (36) (49) ( 현행과같음 )

현행개정 ( 안 ) [ 별표 5] 식품중동물용의약품의잔 류허용기준 ( 생략 ) [ 별표 4] 식품중동물용의약품의잔 류허용기준 ( 현행과같음 ) [ 별표 6] ( 생략 ) [ 별표 6] ( 현행과같음 ) -188-

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