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경순 강
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1 Jurnal f the Krean Ceramic Sciety Vl. 48, N. 5, pp. 335~341, 속 보 Effects f Ht Pressing Cnditin n the Prperties f SiC f /SiC Cmpsites Alfian Nviyant and Dang-Hyk Yn Schl f Materials Science and Engineering, Yeungnam University, Gyengsan , Krea (Received July 16, 2011; Revised September 1, 2011; Accepted September 2, 2011) SiC f /SiC 복합체의특성에미치는열간가압소결조건의영향 노비얀토알피안 윤당혁 영남대학교신소재공학부 (2011 년 7 월 16 일접수 ; 2011 년 9 월 1 일수정 ; 2011 년 9 월 2 일승인 ) ABSTRACT Cntinuus SiC fiber-reinfrced SiC-matrix cmpsites (SiC f /SiC) had been fabricated by electrphretic infiltratin cmbined with ultrasnicatin. Nan-sized β-sic added with 12 wt% f Al 2 O 3 -Y 2 O 3 additive and Tyrann TM -SA3 fabric were used as a matrix phase and fiber reinfrcement, respectively. After ht pressing at 5 different cnditins, the density, micrstructure and mechanical prperties f SiC f /SiC were characterized. Ht pressing at relatively severe cnditins, such as 1750 C fr 1 and 2 h, resulted in a brittle fracture behavir due t the strng fiber-matrix interface in spite f their high flexural strength. On the ther hand, tughened SiC f /SiC cmpsite culd be achieved by ht pressing at milder cnditin because f the frmatin f weak interface in spite f the decreased flexural strength. These results prpsed the imprtance f weak fiber-matrix interface in the fabricatin f ductile SiC f /SiC cmpsite. Key wrds: SiC f /SiC cmpsite, Electrphretic depsitin, Ht press, Zeta ptential, Mechanical prperties 1. 서론 실리콘카바이드 (SiC) 세라믹은우수한기계적, 열적, 그리고화학적특성으로인하여가스터어빈및우주항공용부품등과같은극한환경에서활용이가능하다. 1-3) 하지만, SiC 는일반적인세라믹단미체 (mnlith) 가가지는취성파괴의단점을보이며, 강한공유결합특성과낮은확산계수로인하여치밀화된구조를구현하기위해서는 2500 C 의높은온도와 50 MPa 의압력하에서의열간가압소결 (ht press) 이필요한것으로알려져있다. 4) 이러한취성파괴및높은소결온도의단점을보완하기위하여섬유강화를활용한복합체의제조와소결조제첨가를통한액상소결을활용하는방법에대한연구가수행되어왔다. 특히, 고온에서안정한 SiC 장섬유의개발로가능해진 SiC 섬유강화 SiC 복합체 (SiC f /SiC) 는 SiC 의우수한특성의유지와함께취성의단점을보완하고인성을부여하는것이가능한구조이기때문에, 원자로의구조재료에의적용등과같이 SiC 기반세라믹의활용의폭을더욱확대할전망이다. 5,6) 섬유강화세라믹복합체에인성을부여하기위해 Crrespnding authr : Dang-Hyk Yn dhyn@ynu.ac.kr Tel : Fax : 서는 crack을편향시키기위한섬유 (fiber) 와기지상 (matrix) 간에약한계면을형성하는것이중요하며, 이를위하여 SiC 섬유에열분해탄소층 (PyC) 을코팅하는것이일반적이다. 7) SiC f /SiC 복합체를형성하기위해서는직조된 SiC 섬유사이에존재하는기공을기지상으로침착하여야하며, 현재까지시도된주요방법으로는화학침착법 (CVI : chemical vapr infiltratin), 고분자함침열분해법 (PIP : plymer impregnatin and pyrlysis), 용융함침법 (melt infiltratin), NITE법 (nan-infiltrated transient eutectid), 진공함침법 (vacuum infiltratin) 및전기영동법 (electrphretic infiltratin) 등이있다. 8-14) 한편, SiC의소결온도를낮추기위하여사용된세라믹소결조제로는 Al 2 O 3, MgO, Lu 2 O 3, Y 2 O 3, Al 2 O 3 -Y 2 O 3, Al 2 O 3 -Y 2 O 3 -MgO, Al 2 O 3 -Y 2 O 3 -CaO, Al 2 O 3 - Y 2 O 3 -SiO 2 및 Y-Mg-Si-Al-O-N 등이있으며, 15-27) 이러한첨가제들은소결과정중물질의빠른확산경로를제공하는액상을형성하여치밀화를조장하는것으로알려져있다. 또한, 현재까지개발된상용 SiC 섬유는몇가지가존재하지만, 이들중 Tyrann TM SA 섬유는 C/Si의비가 1.08로화학양론에근접하며, 1900 C까지열적안정성을보유하여가장우수한섬유로알려져있다. 28) 본연구실에서는진공함침법과전기영동법을중심으로 SiC f /SiC 복합체제조에관한연구를수행하여왔다 ) 335

2 336 노비얀토알피안 윤당혁 특히, 전기영동법을적용함에있어서전기장하에서 SiC 분말및소결조제들로구성된기지상성분들을직조된 SiC 프리폼 (prefrm) 에균일하게침착시키기위하여제타포텐셜과슬러리의점도를조정하였다. 또한, 일반적인침착에있어서프리폼표면에우선적으로침착이일어남으로써발생하는내부의빈공간을최소화하기위하여침착과정중주기적인초음파펄스를인가하는방법을사용하여높은소결밀도를구현하였다. 29) 하지만 1750 C, 2 시간, 20 MPa 의 ht press 조건에서제조된 SiC f /SiC 복합체들은 3 점곡강도측정에있어서, 파괴후급격한 stress 감소가나타나는취성파괴의거동을보여주어장섬유함유의근본목적인파괴인성증가에는크게기여하지못한것으로나타났다 ,29) 이러한배경을바탕으로, 본연구에서는소결조제의종류, 첨가량, 침착방법과 PyC 층의두께등은일정하게유지하고, 열간가압소결조건만을변수로하여복합체를제조함으로써소결조건이복합체의미세구조및기계적특성에미치는영향을살펴보고자한다. 2. 실험방법 2.1. 출발물질 52 nm 의평균입경과 80 m 2 /g 의비표면적을가지는 β- SiC 분말 (4620KE, NanAmr Inc., USA) 과 SiC 분말대비 12 wt% 의 Al 2 O 3 -Y 2 O 3 소결조제를혼합하여기지상으로사용하였다. 소결조제는 1µm 내외의크기를가지는 Al 2 O 3 :Y 2 O 3 를 7.1 : 2.9 의질량비로혼합한후, 고에너지밀 (MiniCer, Netzsch, Germany) 로분쇄하여평균입경이 192 nm 되도록하였다. 300 g 의무수에탄올에 6g 의 plyvinyl butyral (PVB, 분자량 = 55,000 g/mle, Butvar B-98, Slutia, USA) 바인더를용해한후, 1.8 g 의 plyester/plyamine 분산제 (Hypermer KD1, ICI, UK) 와 60 g 의세라믹분말을첨가하여슬러리를제조하였다. 칭량된슬러리는 3mm 의 SiC 볼을이용하여 24 시간동안볼밀링하여침착에사용하였으며, 슬러리의분산과관련한자세한내용은참조문헌에나타나있다. 30) 또한 SiC, Al 2 O 3 및 Y 2 O 3 만으로구성된슬러리를동시에제조하여, 이들에대한 ph 변화에따른표면전위의변화를제타포텐셜미터 (Zeta Prbe, Cllidal Dynamics, USA) 를이용하여측정하고, 이를바탕으로침착조건을선정하였다. 0/90 로직조된 Tyrann TM -SA grade-3 섬유에 CH 4 를열분해하여 400 nm 두께의 PyC 층을코팅하고, 이를직경 5cm 의원형으로자른후프리폼으로사용하였다 전기영동과소결조건원형의프리폼을제작된전기영동장치의중앙에장착하여슬러리에함침시킨후, 10 V 의인가전압하에서 30 분간전기영동을실시하였다. 전극과 SiC 프리폼과의간격은 20 mm 였으며, 30 분간의침착기간중초기 20 분간은 10 W 의 초음파 (HD 2070, Bandelin, Germany) 를 1 초주기로인가하여프리폼내부의빈공간으로의침착이최대화되도록하였다. 이러한침착을거친프리폼을 70 C 에서 3 시간동안건조한후, 15 층을적층하여 400 C 에서 2 시간동안가소를실시하였다. Ht press 온도조건에따른복합체의밀도와기계적특성평가를위하여 15 C/min 의승온속도로 1750 C 에서 30 분, 1 시간및 2 시간을유지한 3 종류의조건과, 1750 C 에도달한후유지시간없이 1550 C 및 1600 C 에서 8 시간유지한 2 종류의조건등, 총 5 가지의소결조건을사용하였다. Ar 분위기하에서의소결과정중인가압력은 20 MPa 로동일하였다 특성분석실험에사용된분말및복합체의미세구조를확인하기위하여전계방사형주사전자현미경 (FE-SEM; Hitachi, S-4800) 과고배율투과전자현미경 (HR-TEM; Hitachi, H-7600) 을사용하였다. 복합체의입계를관찰하기위하여 30 분간의 Ar 플라즈마또는 1500 C, 15 분간의 thermal etching 을실시하였다 mm 3 의크기로절단및연마된각조건별 5 개의복합체시편을이용하여아르키메데스법으로밀도를측정하고, 0.1 mm/min 의헤드속도로 3 점곡강도 (UTM AG 50E, Shimadzu, Japan) 를측정하였다. 3. 결과및고찰 3.1. 출발물질분석, 슬러리의제타포텐셜및전기영동 Fig. 1 의 (a) 와 (b) 에본연구에서사용한 β-sic 분말의 FE-SEM 과 HR-TEM 사진이각각나타나있다. 나노사이즈의입도를가지는 β-sic 분말의높은비표면적으로인하여슬러리내에서응집경향력이매우클것으로예상되며, HR-TEM 사진으로부터분말표면에 1.7 nm 두께의 SiO 2 층이형성되어있음을알수있다. 실온에서의 SiC 와 SiO 2 형성에필요한 Gibbs free energy 는각각 70.6 kj/mle 과 kj/mle 로나타나, 31,32) 공기분위기에노출시 SiC 표면에의 SiO 2 층의형성은불가피한것으로파악된다. Fig. 1 의 (c) 에나타난바와같이본연구에서는 Al 2 O 3 -Y 2 O 3 소결조제에대한고에너지밀링을통하여평균입도를 192 nm 로낮춤으로써, SiC 분말과소결조제와의균일한혼합을유도하였다. Fig. 2 의 (a) 에는각다발에 1600 개의섬유가 0/90 로직조된 Tyrann TM -SA 프리폼의 SEM 사진이나타나있으며, 전기영동법과초음파법을병행하여슬러리침착을할프리폼에는섬유간미세공극및섬유다발간비교적큰공극이존재함을알수있다. 프리폼을구성하는 SiC 섬유는 Fig. 2(b) 에나타난바와같이 400 nm 의균일한 PyC 층으로코팅되어있으며, (c) 와 (d) 에는직경 5cm 의원형으로절단된프리폼의침착전과후의사진이각각나타나있다. 한국세라믹학회지

SiCf/SiC 복합체의 특성에 미치는 열간가압소결 조건의 영향 337 전기영동법은 슬러리 내에 존재하는 하전된 세라믹 분말 이 직류 전기장 하에서 반대전극 방향으로 이동하려는 특 성을 활용하여 침착을 시키는 방법으로, 침착에 소요되는 시간이 짧고, 기판의 형상에 구애 받지 않는 효율적인 침 착법으로 알려져 있다.

3의 (a)에는 침착에 사용하는 기지상의 구성성분인 SiC, Al2O3 및 Y2O3의 ph에 따른 제타포텐셜이 나타나 있다.

3 SiCf/SiC 복합체의 특성에 미치는 열간가압소결 조건의 영향 337 전기영동법은 슬러리 내에 존재하는 하전된 세라믹 분말 이 직류 전기장 하에서 반대전극 방향으로 이동하려는 특 성을 활용하여 침착을 시키는 방법으로, 침착에 소요되는 시간이 짧고, 기판의 형상에 구애 받지 않는 효율적인 침 착법으로 알려져 있다.33) 효율적이고 균일한 침착을 위해 서는 분말의 크기, 분산성 및 표면전하 등과 같은 슬러리와 관련된 변수와 함께, 인가전압, 침착시간 및 전극간 거리 등과 같은 침착방법과 관련한 변수들의 최적조건을 선정 하는 것이 매우 중요한데, 이에 대한 자세한 설명이 참조 문헌에 나타나 있다.14,33) Fig. 3의 (a)에는 침착에 사용하는 기지상의 구성성분인 SiC, Al2O3 및 Y2O3의 ph에 따른 제타포텐셜이 나타나 있다. 슬러리의 ph가 9 이상인 경우 에는 Al2O3는 양의 표면전위를 갖는 반면, Y2O3와 SiC는 음의 값을 가지게 되어, 이 조건에서 전기영동을 실시하는 경우에는 Al2O3는 음극으로 침착이 일어나는 반면, 다른 구성성분들은 양극으로 침착이 일어나게 된다. 따라서 동 일방향으로의 균일한 침착을 위해서는 구성 성분들이 같은 부호의 표면전위를 가지는 것이 중요하며, 비슷한 값을 갖 는 것이 더욱 바람직하다. 구성 분말들의 전기장 하에서의 Fig. 1. (a) SEM and (b) HR-TEM images f the β-sic pwder, and (c) SEM image f the Al2O3-Y2O3 sintering additives. Fig. 2. Images f the (a) TyrannTM-SA3 wven fabric, (b) 400 nm PyC-cated fiber, and SiC fabric (c) befre and (d) after slurry infiltratin. Fig. 3. (a) Zeta ptential vs. ph behavir fr the cnstituents f slurry and (b) the schematic diagram f experimental apparatus fr the electrphretic infiltratin cmbined with ultrasnicatin. 제48권 제5호(2011)

338 노비얀토알피안 윤당혁 이동도는표면전위에비례하기때문에, 이를고려하여본연구에서는슬러리의 ph 를 3 으로조정하여침착을실시하였다. 침착은 Fig. 3(b) 에나타난장치를제조하여실시하였으며, 본장치의특징은음전위의프리폼을중간에위치시키고, 양의전위를띄는전극을양쪽에위치시킴으로써양방향으로부터균일한침착이이뤄지게하였다는점이다.

4 338 노비얀토알피안 윤당혁 이동도는표면전위에비례하기때문에, 이를고려하여본연구에서는슬러리의 ph 를 3 으로조정하여침착을실시하였다. 침착은 Fig. 3(b) 에나타난장치를제조하여실시하였으며, 본장치의특징은음전위의프리폼을중간에위치시키고, 양의전위를띄는전극을양쪽에위치시킴으로써양방향으로부터균일한침착이이뤄지게하였다는점이다. 또한 hrn-type 의초음파기를이용하여초음파펄스를인가하면서침착이이뤄지도록하여, 프리폼의표면에선택적으로침착된세라믹분말을풀어줌으로써내부의공극에도침착이효율적으로이뤄지도록하였다 SiC f /SiC 복합체의밀도및미세구조 Fig. 4 에는전기영동과초음파법을병행하여제조한 SiC f / SiC 복합체의 ht press 조건에따른측정밀도와, 이를각구성성분의밀도를바탕으로환산한 % 밀도가나타나있다 C 에서의유지시간이 2 시간, 1 시간및 0.5 시간으로감소함에따라밀도는감소하였으며, 1750 C 에서유지하지않고 1600 및 1550 C 로소결온도를감소하여 8 시간유지한복합체의밀도는더욱감소함을확인할수있다 C 에서 2 시간및 1 시간유지한시편은각각 99.4% 와 99.0% 의높은복합체밀도를보여준반면, 1750 C 에도달후유지시간없이 1550 C 로온도를낮추어 8 시간유지한시편의밀도는가장낮은 92.1% 를나타내었다 C 에서 ht press 를실시한복합체의높은밀도는전기영동과초음파법을병행한침착방법과, 사용한소결조제의종류및첨가량, 그리고 ht press 의온도가높은복합체밀도구현에적합함을보여주고있다. Fig. 5 의 (a) 와 (b) 에는 1750 C 에서 1 시간및 1750 C 에서유지시간없이 1600 C 로온도를낮추어 8 시간 ht pressing 한복합체의미세구조를보여주는 SEM 사진이각각나타나있다 C 에서 1 시간유지한시편의 SiC 섬유는초기의원형을유지하지못하고찌그러진형태로변형되어있으며, 400 nm 두께의 PyC 층의두께도감소하거나부분적 Fig. 4. Sintered density f the SiC f /SiC cmpsites after ht pressing at 5 different cnditins. Fig. 5. SEM images f the plished SiC f /SiC after ht pressing at 2 different cnditins, (a) 1750 C, 1 h and (b) 1750 C, 0 h C, 8 h, shwing the verall shape f SiC fibers, PyC cating layer and the degree f infiltratin. 으로사라졌음을살펴볼수있다. 이를바탕으로 1750 C, 1 시간, 20 MPa 의 ht press 조건이 SiC 섬유의원형을유지하기에는과한소결조건임을유추할수있으며, 또한섬유와기지상간의약한계면을형성하기위하여코팅한 PyC 층의감소및제거로인하여파괴인성증가에는어려움이있으리라는것을예상할수있다. 반면, Fig. 5 의 (b) 에나타난 1750 C 에서유지시간없이 1600 C 로온도를낮추어 8 시간 ht pressing 한복합체는 SiC 섬유의원형과 400 nm 의 PyC 층이초기의형상을유지하고있음을확인할수있다. 또한 PyC 가코팅된 SiC 섬유사이에존재하는미세공극으로의기지상의침착이완전하게이루어지지못하였음을기공의존재로부터확인할수있다. Fig. 6 에는 1750 C 에서 1 시간 ht pressing 한시편의섬유내부의미세구조와, 서로다른 5 가지조건에서 ht pressing 한복합체시편의기지상의미세구조가나타나있다. Fig. 6(a) 에는편의상 1750 C 에서 1 시간 ht pressing 한시편의미세구조만을나타내었으며, 섬유내부의 SiC 미세구조는소결조건에따라크게변화가없음을확인하였다. 이는 SiC 섬유의제조과정중본연구의소결온도보다높은 1800 C 에서고분자전구체를열처리하였기때문으로파악되며, 28) 섬유내의 SiC 평균입자의크기는 330~ 370 nm 로나타났다. 하지만소결조제가첨가된기지상의입자크기는 Fig. 6 의 (b)-(f) 에나타난바와같이소결 한국세라믹학회지

SiCf/SiC 복합체의 특성에 미치는 열간가압소결 조건의 영향 339 Fig. 7. Typical flexural stress-displacement curves f the SiCf/ SiC fabricated at 5 different ht pressing cnditins. Fig. 6.

1750 C에서 2 시간 소결한 시편의 기지상은 이방형 입자구조를 보여주 고 있으며, 수 µm 크기의 입자가 존재하고 있었으며 평 균입경은 2 µm 이상으로 나타났다. 1750C에서의 유지시간 을 1시간 및 30분으로 감소시킨 시편의 기지상의 입경은 각각 1553 및 696 nm로 감소하는 것으로 나타났다.

5 SiCf/SiC 복합체의 특성에 미치는 열간가압소결 조건의 영향 339 Fig. 7. Typical flexural stress-displacement curves f the SiCf/ SiC fabricated at 5 different ht pressing cnditins. Fig. 6. SEM images shwing the grain mrphlgies f the (a) SiC fiber and (b)-(f) matrix phases. Average grain size is shwn. Three different magnificatins were used fr cnvenience. 조건에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다 C에서 2 시간 소결한 시편의 기지상은 이방형 입자구조를 보여주 고 있으며, 수 µm 크기의 입자가 존재하고 있었으며 평 균입경은 2 µm 이상으로 나타났다. 1750C에서의 유지시간 을 1시간 및 30분으로 감소시킨 시편의 기지상의 입경은 각각 1553 및 696 nm로 감소하는 것으로 나타났다. 또한 1750C에서 유지시간 없이 1600 및 1550C에서 8시간 유 지시킨 복합체의 기지상의 평균입경은 각각187과 91nm 로 나타나, SiC 섬유내부의 평균입경보다 작음을 확인하 였다. Figs. 4-6의 결과를 종합해 볼 때, 소결밀도와 기지상 의 평균 입자의 크기는 소결온도인 1750C의 유지시간에 비 례하여 증가하고 있음을 확인할 수 있으며, 이러한 밀도 의 증가는 1750 C에서 1시간 이상 유지 시에 나타나는 섬 유 원형의 변형에 의하여 어느 정도 영향을 받고 있음을 유추할 수 있다 SiCf/SiC 복합체의 기계적 특성 Fig. 7에는 서로 다른 ht press 조건에서 소결된 복합체의 3점 곡강도 측정에 따른 stress-displacement 거동이 나타나 있다 C에서 2시간 및 1시간 유지한 복합체의 flexural strength는 각각 483과 353 MPa로 나타났으며, 이들 시편들은 파괴 이후에 급격한 stress의 감소를 보여주는 취성파괴의 거동을 보여주고 있다. 한편 1750C에서 30분간 유지한 시편과, 1750 C에서 유지시간 없이 온도를 낮추어 1600 C 와 1550C에서 8시간 유지한 복합체의 flexural strength는 각각 197, 192 및 165MPa로 지속적으로 감소하고 있다. 하지만 이 복합체들은 1750 C에서 2시간 및 1시간 소결한 복합체의 매끈한 stress-displacement 거동과는 다르게, 측 정과정 중 지속적인 stress의 미세한 증가 및 감소를 보여 주고 있으며, 또한 파괴 후에도 곡선의 꼬리가 우측으로 연장되어 나타나는 인성증가의 경향을 보여주고 있다. 즉, 복합체의 완전한 파괴에 필요한 displacement가 취성파괴의 거동을 보여주는 1750C에서 2시간 및 1시간 소결한 복 합체에 비하여 매우 크게 나타나고 있음을 확인할 수 있 다. 이러한 소결조건에 따른 서로 다른 stress-displacement 거동을 Fig. 8에 나타난 복합체 파단면의 SEM 사진을 통하 여 유추하여 볼 수 있다. Fig. 8의 (a)에 나타난 1750C, 1시 Fig. 8. SEM images f the fractured SiCf/SiC cmpsite surface after 3-pint bending test, shwing the different fiber pullut behavir assciated with the ht pressing cnditins, (a) 1750 C, 1 h, (b) 1750 C, 0.5 h, (c) 1750 C, 0 h C, 8 h, and (d) 1750 C, 0 h C, 8 h. 제48권 제5호(2011)

6 340 노비얀토알피안 윤당혁 간소결시편의파단면은취성파괴로인하여섬유의 pullut 이없는매끈한파단면을보여주는반면, Fig. 7 에서인성증가의거동을보여주는복합체들은섬유의 pullut 을보여주고있으며, 온도가감소할수록그정도가증가함을살펴볼수있다. 사진에는나타나있지않지만 1750 C, 2 시간소결시편의파단면도 Fig. 8 의 (a) 와비슷함을확인하였다. Fig. 7 에서인성을보여주는시편들이지속적인 stress 의미세한증가및감소를보여주는이유는 Fig. 8 의 (b)-(d) 에나타난바와같이파괴과정중섬유의연속적인 pullut 에기인함을유추할수있다. 즉, 1750 C 에서의 1 시간또는 2 시간의소결조건은섬유의변형과함께 PyC 두께의감소를유발하여약한계면을유지하지못하고세라믹단미체와유사한취성파괴의거동을보여주는반면, 소결조건을 1750 C, 30 분이하로감소한경우에는 PyC 층이유지됨과동시에기지상과섬유사이에약한계면을형성함으로써파괴시에섬유의 pullut 이나타난인성증가의현상을보여줌을확인할수있었다. 또한 SiC f /SiC 복합체에인성을부여하기위해서는약한소결조건에서 ht press 를진행하여야하기때문에, 이에따른밀도및 flexural strength 의감소가동시에일어나고있음을확인하였다. 향후에는소결밀도와 flexural strength 의급격한감소가일어나지않으면서복합체에인성을부여하는소결조건을모색하는것이바람직하겠다. 4. 결론 본연구에서는 52 nm 크기의 β-sic 에 12 wt% 의 Al 2 O 3 - Y 2 O 3 소결조제를첨가하여제조한슬러리를 Tyrann TM -SA3 의프리폼에침착을한후, ht press 조건을다르게하여제조한 SiC f /SiC 복합체의밀도, 미세구조및기계적특성을분석하였다. 슬러리를구성하는세라믹입자들의제타포텐셜을조절함으로써일방향침착이일어나도록조절하였으며, 특히전기영동과초음파를병행함으로써프리폼의내부공극에도침착이효율적으로이뤄지도록하였다 C 에서 1 시간과 2 시간 ht press 를진행한복합체는상대적으로높은 flexural strength 를보여준반면, 섬유강화복합체의근본목적인인성증가에는기여하지못하고취성파괴의거동을보여주었다. 또한이러한취성파괴의원인이고온에서장시간유지하는소결조건으로인하여섬유의원형이변형되고, 섬유의표면에형성한 PyC 층의두께감소에따른강한결합력을가지는섬유와기지상의계면형성에있다고설명하였다. 반면, 1750 C 에서 30 분유지하는소결조건, 또는이보다완화된조건에서 ht press 된시편은상대적으로 flexural strength 는감소한반면, 약한계면의형성으로인하여파괴시섬유의 pullut 을동반함으로써파괴인성증가의가능성을보여주었다. 본연구결과는향후에 SiC f /SiC 복합체의소결밀도와 flexural strength 를감소시키지 않으면서도파괴인성을부여할수있는복합체의제조조건에대한추가적인연구의필요성을제시하고있다. Acknwledgment 본연구는지식경제부의소재원천기술개발사업의지원으로수행된연구결과이며, 이에감사드립니다. REFERENCES 1. S. J. Dapkunas, Ceramic Heat Exchangers, Am. Ceram. Sc. Bull., (1988). 2. Y. Takeda, Develpment f High-Thermal-Cnductive SiC Ceramics, Am. Ceram. Sc. Bull., (1988). 3. P. Baldus, M. Jansen, and D. Sprn, Ceramic Fibers fr Matrix Cmpsites in High-Temperature Engine Applicatins, Science, (1999). 4. J. S. Nadeau, Very High Pressure Ht Pressing f Silicn Carbide, Am. Ceram. Sc. Bull., (1973). 5. B. Riccardi, P. Fenici, A.F. Rebel, L. Giancarli, G. L. Maris, and E. Philippe, Status f the Eurpean R&D Activities n SiC f /SiC Cmpsites fr Fusin Reactrs, Fusin Eng. Des., (2000). 6. B. Riccardi, L. Giancarli, A. Hasegawa, Y. Kath, A. Khyama, R. H. Jnes, and L. L. Snead, Issues and Advances in SiC f / SiC Cmpsites Develpment fr Fusin Reactrs, J. Nucl. Mater., (2004). 7. R. J. Kerans and T. A. Parthasarathy, Crack Deflectin in Ceramic Cmpsites and Fiber Cating Design Criteria, Cmps. Part A, (1999). 8. R. Yamada, T. Taguvhi, and N. Igawa, Mechanical and Thermal Prperties f 2D and 3D SiC/SiC Cmpsites, J. Nucl. Mater., (2000). 9. A. Ortna, A. Dnat, G. Filacchini, U. D. Angelis, A. L. Barbera, C. A. Nannetti, B. Riccardi, and J. Yeatman, SiC-SiC f CMC Manufacturing by Hybrid CVI-PIP Techniques: Prcess Optimisatin, Fusin Eng. Des., (2000). 10. Y. Kath, S.M. Dng, and A. Khyama, Therm-Mechanical Prperties and Micrstructure f Silicn Carbide Cmpsites Fabricated by Nan-Infiltrated Transient Eutectid Prcess, Fusin Eng. Des., (2002). 11. S. Dng, Y. Kath, and A. Khyama, Preparatin f SiC/ SiC Cmpsites by Ht Pressing, Using Tyrann-SA Fibers as Reinfrcement, J. Am. Ceram. Sc., 86 [1] (2003). 12. P. Ynathan, J. H. Lee, D. H. Yn, W. J. Kim, and J. Y. Park, Imprvement f SiC f /SiC Density by Slurry Infiltratin and Tape Stacking, Mater. Res. Bull., (2009). 13. P. Ynathan, J. H. Lee, H. T. Kim, and D. H. Yn, Prperties f SiC f /SiC Cmpsites Fabricated by Slurry Infiltratin and Ht Pressing, Mater. Sci. Tech., 27 [1] (2011). 14. J. H. Lee, G. Y. Gil, and D. H. Yn, Fabricatin f SiC f / SiC Cmpsites Using an Electrphretic Depsitin, J. Kr. Ceram. Sc., 46 [5] (2009). 15. L. K. L. Falk, Micrstructural Develpment During Liquid Phase Sintering f Silicn Carbide Ceramics, J. Eur. Ceram. 한국세라믹학회지

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