Doppler-free 분광법에 의한 147Sm과 149Sm의 초미세 구조 연구

Size: px

Start display at page:

Download "Doppler-free 분광법에 의한 147Sm과 149Sm의 초미세 구조 연구"

규환 용
6 years ago
Views:

1 질량측정개론. 한국에이. 엔. 디

3 국가의미래 산업의미래 부의미래 세계?? BC 년 1995 년 그이후 도량형의통일로 통일중국을이룩 부품표준화로 대량생산에성공 운영체계표준화로 세계시장네트워킹 표준경영시대로!

4 전력표준 (70 년대 ) 컬러 TV ( 80 년대 ) 디지털 TV ( 00 년대 ) 휴대폰 ( 90 년대 ) 국제표준은유럽표준과미국표준으로양분화추세

5 표준전쟁의사례 --- 비디오전쟁 1 st War : VHS 와 Beta 방식간표준전쟁 (1970~1980 년대 ) 기술우위전략 표준화전략 nd War : C-VHS와 8mm캠코더간표준전쟁 (1980~1990년대) 8mm방식 C-VHS 호환성확보전략 다양화전략 3 rd War : Blue-ray 와 HD DVD 간표준전쟁 ( 현재 ) 도시바, NEC, 캔우드, 타임워너, 소니, 마쯔시타, 삼성, 디즈니, 폭스, 유니버셜, 파라마운트등 83사 MGM사등 100개사 표준화전략 표준화전략

6 표준전쟁의사례 --- 컴퓨터 OS 전쟁 기술우위전략을통한 - 미려한폰트제공 - 우수한그래픽기능 표준화를통한 - O/S의호환성확보 - 단순화로가격경쟁 - 기술공개를통한소비자와의공감대

7 저울 (Balance, Bilanx) 의어원 사자의서 ( 死者의書, Book of the Dead) : BC5000 년경고대이집트에서미라와함께매장한사후세계의안내서 == 심장의무게달기의식 ==

8 몸무게를처음재다. 16 세기이탈리아물리및의학자 산토리오 대사저울의자

9 질량측정목적 상거래 ( 포장실량 ), 의료, 안전 ( 교량 ) 산업계 : 항공, 화학, 음식료, 제철, 화장품등의료, 안전보급체계등 MRA : 교정시험서국제적상호인정 MRA (Mutual Recognition Agreement) : 국가간에적합성평가의절차나결과를상호인정하는협정.

10 국제간교정데이터 kg KC Results, k= VNIIM SMU 80 micrograms median NMI,c NPL NRLM,c CSIRO PTB NIM BNM-INM KRISS BIPM IM G C CENAM NIST NRC -100 NMI : Netherlands, NIST : USA, NPL : England, NRC : Canada, NRLM : Japan, VNIIM : Russia, CSIRO : Australia, PTB : Germany, NIM : China, SMU : Slovakia, IM G C : Italy, BNM-INM : France, CENAM : Mexico, BIPM : Pilot Lab.(France)

11 질량 (Mass), 힘 (Force), 무게 (Weight) Newton의관성의법칙 (Inertia Law) F = ma 만유인력의법칙 (Universal Gravitational Law) F = G (m 1 m )/r 지구중력에의한힘 무게 W = mg

12 만유인력 (Universal Gravitation) F : 두점질량간의중력의크기 G : 만유인력상수 m 1 : 첫번째점질량의질량 m : 두번째점질량의질량 r : 두점질량간의거리 G ( 만유인력상수 )=6.670 x m 3 /(kgs ) W = (GM /R )m =mg 여기서 M : 지구의질량 (5.79x10 4 kg) R : 지구의반경 (6.37x10 6 m) * 표준중력가속도 : m/s

13 중력가속도의영향 도시위도 / 중력가속도 m/s 저울지시값 / g 서울 대전 부산

14 질량과무게의단위차이 질량단위 : kg 무게단위 : N 지구 달 분동질량 : 100 kg 분동무게 : 980 N 분동질량 : 100 kg 분동무게 : 163 N

15 킬로그램에관한이야기 한국에이. 엔. 디 한국에이. 엔. 디

16 질량단위의역사 kg : Mass of water of 1 dm 3 at 4 C [French Academy of Science] 1799 Construction of Pt kilogram(kilogram of the Archives) Mass of water of dm 3 at 4 C [French Academy of Science] 187 Decision for construction for new prototype [Internat. Commission for the Metre] 1879 Construction of Pt-Ir kilograms : KΙ, K Ι Ι, KΙ ΙΙ [Johnson Matthey Co., BIPM] ( 프 )Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). : 기본물리상수를결정하고각국의표준을검증하며 기본단위와원형을정립 유지하는등, 측정체계를통일하기위해설립된국제기구.

17 1883 KΙ ΙΙ was chosen as international prototype kilogram [ BIPM] Construction of national Pt-Ir kilograms (40 ea) Mass adjustment to ± I mg (No. 39 구입 ) [ BIPM] 1889 CGPM ratification for international prototype kilogram [1st CGPM] 1901 Definition of the unit of mass [3rd CGPM] The kilogram is the unit of mass, it is equal to the mass of the international prototype kilogram 1989 Mass of K [`89 CIPM] K = 1 kg immediately after cleaning and washing by BIPM method ( 프 )Conference Generale des Poids et Mesures (CGPM) : 국제도량형국 (BIPM) 에서주관하는회의로도량형에관한단위계를의결하는기관. 이회의에서의결된단위는국제표준으로권고된다. 대체로 4 년주기로개최된다. 현재전세계적으로사용되는국제단위계 (SI) 는이회의에서결정되어공표한것이다.

18 1795( 프랑스 ) : 1 리터는 1/1000 m3, 1 리터의물의질량을 1 kg 3차CGPM(1901) : 킬로그램은질량의단위이며, 국제킬로그램원기의질량과같다. 킬로그램원기의질량을기준으로측정한물 1 dm3 의물의질량은 kg 확인 (BIPM) 리터의정의 : 질량 1 kg, 온도 4 물의부피 즉, (1 리터 = dm3) 개정 1차CGPM (1964): 리터 라는단위가세제곱데시미터의특별한명칭으로사용선언 (3차CGPM 리터정의폐지, 1975년정의복귀 ), 리터라는명칭을정확도가높은부피측정결과표시미사용권고 16차CGPM (1979) : 예외로리터단위에사용할기호로 l 과 L 을채택결정 ( 숫자 1 과혼돈의위험성을피하기위하여많은국가에서 L 채택 )

19 Calibration Agency 질량표준의소급성 by BIPM Mass Standards Uncertainty k=1 BIPM Int l Prototype(K) Definition Official Copies( KI, 7, 8 (41), 3, 43, 47) Calibration Period(y) , 1946, 1988 Special Standard(5) 5 Workig Standard (9, 31, 67) 5

20 Calibration Agency 질량표준의소급성 exampled by KRISS Mass Standards Uncertainty k=1 Calibration Period(y) KRISS Nat l Prototype(7, 84, 39) As required St. St. Primary Standard Secondary Standard Cal. Lab. Reference Standard In-house Reference Standard

21 질량국제원기및국가원기

22 질량표준 (mass standards) 킬로그램원기 표준분동셑 1 kg (Pt-Ir) 1 mg ~ 0 kg (stainless steel)

23 부피표준 (volume standards) 질량 = 밀도 / 부피

24 밀도표준 (density standards) 표준구직경측정장치 표준구질량측정장치 V=4/3πr 3 밀도 = 질량 / 부피

25 원기용질량비교기 최대용량 : 1 kg 최소눈금 : 0.1 µg 표준편차 : < 0.5 µg

26 질량표준 1 kg Pt-Ir St. St. 모양 규격 (mm) =h=39 =48, h=80( =h=54.5) 밀도 (g/cm 3 ) (OIML, R33) 부피 (cm 3 ) at 0 C 표면적 (cm ) (139.6) 표면거칠기 R z E 1 0.5, E 1.0

Redefinition - Avogadro Based Kilogram A kilogram defined in terms of atomic mass 1 kg = 1000 N A u N A - Avogadro constant u Atomic mass Definition in

28 Redefinition - Avogadro Based Kilogram A kilogram defined in terms of atomic mass 1 kg = 1000 N A u N A - Avogadro constant u Atomic mass Definition in terms of carbon The mass of 1000/1 x N A unbound atoms of carbon 1 at rest in their ground state Realisation in terms of silicon Single crystal Pure form

Redefinition - Moving-coil Watt balance Developed at NPL by Bryan Kibble during the 1970s to define the Planck constant (h) Balances electrical & mechanical Watt Realises the kilogram fundamentally

29 Redefinition - Moving-coil Watt balance Developed at NPL by Bryan Kibble during the 1970s to define the Planck constant (h) Balances electrical & mechanical Watt Realises the kilogram fundamentally in terms of the Josephson junction (V) and the quantum Hall effect (R) and h The mass of a body at rest whose equivalent energy corresponds to a frequency of exactly [( )/ ] x 1043 hertz

junction) and resistance (quantum Hall effect) Apparatus Ion source Focussing

30 Redefinition Ion accumulation Pioneered at the PTB in Germany Accumulation of charged ions of gold ( 197 Au) Kilogram realised in terms of voltage (Josephson junction) and resistance (quantum Hall effect) Apparatus Ion source Focussing magnets (quadrupole Triplett) Separation (dipole) magnet Collector (deposited charge measured over time)

31 올바른단위사용법 1. 단위는영어소문자인쇄체로쓴다. ( 만약단위가발명자의이름이사용되면대문자를쓴다.) 예 : 길이 (m, cm), 질량 (kg, g) 옳음부피 (L, ml), 힘 (N) 옳음길이 (m, M), 질량 (KG, Kg) 틀림부피 (ML, ml ), 힘 (n) 틀림. 단위와숫자는한칸띄운다. 30 kg 옳음, 30kg 틀림, 30 Kg ( 틀림 )

32 용어의정의 분동 (Weight) 물질에의한질량의단위 ( 척도 ) 로서그의물리적특성및계량적특성즉모양, 크기, 재료, 표면의거칠기, 이름값 ( 표기량 ), 그리고최대허용오차가규정되어있다. 분동의등급 (Class of Weight) 특정한범위이내의오차를유지시키려는어떤계량조건을 만족하는분동의등급.

33 E 1 : 국제킬로그램원기로부터유도된값을가진국가질량표준과 E급분동및그이하의분동사이에소급성을보증하기위하여사용되는분동. E : F 1 급분동의초기검정을위하여사용되도록쓰여지는분동. E 1, E 급분동혹은분동세트는반드시교정성적서를동반해야한다. E 급분동혹은분동세트들이 E 1 급의자화율과표면거칠기에대한요구사항과일치하고그들의교정성적서가적당한데이터를준다면 E 1 급으로써사용될수도있다.

34 F 1 :F 급분동의초기검정을위하여사용되도록만들어진분동 F :M 1 급과아마도 M 급분동의초기검정을위하여사용되도록 만들어진분동 M 1 :M 급분동의초기검정을위하여사용되도록만들어진분동 M :M 3 급분동의초기검정을위하여사용되도록만들어진분동

35 모양 1 g 이상의분동 : OIML R111 1 g 미만의분동 이름값 (mg) 판상 선상 오각형 오각형 사각형 사각형 삼각형 삼각형

36 분동세트 (Set of Weights) 최소의이름값을가진분동들이서로조합하여어떠한질량이라도측정할수있도록배열되어항상하나의상자에있는하나의분동시리즈 (5--1-1) x 10 n kg, (5---1) x 10 n kg, ( ) x 10 n kg 등여기서 n은음수, 0, 양수

37 상용질량 (Conventional Mass) 공기중의질량측정결과를법정계량기구 (OIML) D8 의조건에맞추어얻은상용값. 어떤분동의질량값을상용조건인온도 0 C, 공기밀도 1. kg/m 3, 그리고밀도 8,000 kg/m 3 인분동의질량값으로환산하여얻은질량값.

38 보정값 (correction) 계통오차를보상하기위하여보정전측정결과에대수적으로더하는값 보정값 = 분동의질량값 - 분동의이름값

39 ( 측정 ) 불확도 (Uncertainty) 측정결과에관련하여, 측정량을합리적으로추정한값의 분산특성을나타내는파라미터 A 형표준불확도 /Type A standard uncertainty, 일련의관측값을통계적으로분석하여구한불확도 B 형표준불확도 /Type B standard uncertainty, 일련의관측값의통계적인분석이아닌다른방법으로구한불확도

40 합성표준불확도 (Combined standard uncertainty) A u = ( u + c B 측정결과가여러개의다른입력량으로부터구해질때이 측정결과의표준불확도를합성표준불확도라한다. 합성표준불확도는각입력량의변화가측정결과에미치는영향에따라가중된분산과공분산의합의양의제곱근과같다. u )

41 확장불확도 (Expanded uncertainty) 측정량의합리적인추정값이이루는분포의대부분을포함할것으로기대되는측정결과주위의어떤구간을정의하는양 포함인자 (Coverage factor) 확장불확도를구하기위하여합성표준불확도에곱하는수치인자 신뢰수준 (Confidence level) 신뢰구간또는통계적포함구간과관련된확률값 자유도 (Degrees of freedom) 관측값의수에대하여특정체계내에서임의로결정될수있는수의개수

42 교정방법 교정항목 : 분동의질량 측정원리 이미질량값을알고있는표준분동과미지의시험분동을저울혹은질량비교기로비교측정하여시험분동의참질량값및상용질량값을구하고결과에대한불확도를산출하여시험분동에대한등급을결정하는것이다. 측정방법으로는치환법및전위법이있다.

43 저울의정지점읽기 (Rest Point Reading) - 편위법 (deflection position method) - 영위법 (null position method) 저울의역감도 (Reciprocal Sensitivity) 저울의감도 (sensitivity) 는질량변화를감지하는정도를말하며질량변화에대한스케일변화의비율로나타내어진다. 즉감도의역수감도분동 : 저울최소눈금 1mg이하일때는 50 mg 500 mg 사이의분동, 저울최소눈금이 10 mg이상일때는 500 mg이상의분동

44 치환법 (Substitution Method) 표준분동을 S 라하고시험분동을 T 라할때치환법의측정순서 -1 단계 : 먼저분동 S 를접시에올려놓고첫번째정지점 O 1 을읽는다. - 단계 : S 대신에 T 를올려놓고두번째정지점 O 를읽는다. - 3 단계 : 두번째상태에서감도분동을더하여세번째정지점 O 3 를읽는다. -4 단계 : 세번째상태에서 T 대신에 S 를올려놓고네번째정지점 O 4 를읽는다.

45 S O 1 T O T +Δm O 3 S +Δm O 4

46 계산식 저울에의한두분동의질량차이 Δ m X 1 = Δm O O 3 ( O1 O + O4 O3) 만일저울의감도가일정하다고볼때는 S, T, S, T, S, T, S, T, S, T, S, S+Δ, S의순서로측정할수있다. Δ m X 1 = O 1 ( O Δm 11 + O 13 ) / ( O 1 + O 3 O )

47 공기밀도계산 온도 (t : C ), 습도 (h : %RH), 압력 (p : Pa) 을측정 NIST 공기밀도공식 ( 온도 0 C 30 C ) ρ = p h(0.005t 3 ( t ) ) NIST 공기밀도공식 ( 온도 15 C 50 C ) ρ = p h( t t 6 ( t ) )

48 공기밀도계산공식변경 CIPM-007 Z=1-p/T[( t t )+( t)xv +( t)xv ]+p /T [ Xv ] Xv : 공기중수분의몰분율, Xv = h f(p,t)psv(t)/p f(p,t) = p t, h=u/100(u : 상대습도 %) psv (t)=exp[ T T /T]

49 아르키메데스원리 부력보정 저울에놓인물체의무게는물체에작용한 (+) 중력과공기에의한 (-) 부력이합해서작용 표준분동 S 가저울에작용하는겉보기무게 M g = M s g ρvs g = M s (1 ) g d * ρ s Ms, Vs, ds : 각각분동 S 의질량, 부피, 밀도 M* : 분동 S 의겉보기질량, ρ : 공기밀도, g : 중력가속도

50 참질량계산 M t M (1 ρ (1 괄호항은공기에의한부력보정항 ) Δm Ms, ds : 표준분동의질량, 밀도, Mt, dt : 시험분동의질량, 밀도 Δm X, d Δm : 저울에서측정된 (S-T) 값, 감도분동의밀도 ρ : 공기밀도 t ) (1 s x d d = s Δm ρ d ρ )

51 국제법정계량기구 (OIML) 의국제권고 D 8 에상용질량 (conventional mass) 이라는용어로정의 상용질량의정의와관련된특별한조건의상수 기준온도 :0 C 0 C 때질량표준의밀도 : 8,000 kg/m 3 공기의밀도 :1.kg/m 3 상용질량값 (m c ) 1. (1 ) d x mc = mx 1. (1 ) 8000 상용질량 = m x 1 {1 1.( d x 1 )} 8000

52 분동의불확도 측정과정의불확도 u A (A 형표준불확도 ) - 평균값 - 실험표준편차 (s), 측정횟수 (n) u A = s n

53 동일측정시리즈의 A 형표준불확도 A A1 u = u + u A

54 B 형표준불확도 (u B ) - 표준분동의불확도 (u N ) - 부력보정의불확도 ( u b ) - 저울의불확도 ( u ba ) B N b u = u + u + u ba

55 표준분동의불확도 (u N ) u N = U k U : 성적서에주어진표준분동의확장불확도 k : 성적서에주어진표준분동의확장불확도에대한 포함인자 여러개의분동이사용되었을경우 : u = u N Ni

56 부력보정의불확도 ( u b ) 전제조건 C 1 3 U m 0 C = ( ds dt )( ρa ρ0 d s d 조건식을만족하면부력보정이필요없고부력보정에의한불확도는무시할정도로작은것으로간주됨. t )

57 부력보정의불확도 ( u b ) + + = t dt s ds a r a t s t s r b d u d u m u d d d d m u )) ( ( ) ( ρ ρ ρ 여기서 m r : 표준분동의상용질량 u ρa : 공기밀도불확도 u ds : 표준분동밀도불확도 u dt : 시험분동밀도불확도

58 공기밀도의불확도 ( u ρa ):BIPM 공식 ) ( ) ( ) ( ) ( rh u rh a t u t a p u p a F u a u = ρ ρ ρ ρ a rh a a t a a p a a u F ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ 1 % K Pa = = = =

59 공기밀도의불확도 ( u ρa ): NIST 공식 ) ( ) ( ) ( ) ( rh u rh a t u t a p u p a F u a u = ρ ρ ρ ρ 1 % K Pa = = = = rh a t a p a a u F ρ ρ ρ ρ

60 저울의불확도 (u ba ) - 감도불확도 (u s ) - 분해능불확도 ( u d ) - 편심오차불확도 ( u E ) - 자성불확도 ( u ma ) ba s d E u = u + u + u + u ma

61 여기서 m s : 사용한감도분동의질량, u(m s ): 감도분동의불확도 ΔI : 감도분동의저울지시값, u(δi): 저울지시값의불확도 d: 저울눈금간격저울감도의불확도 (u s ) 3 4 ) ( ) ( d u I I u m m u m u s s s s s c s = Δ Δ + Δ = 혹은

62 분해능불확도 ( u d ) u d = d / 3 여기서 d: 저울눈금간격

63 편심오차불확도 I( u E ) u E = d d 1 D 3 여기서 d 1 : 분동위치의간격 ( 전후혹은좌우 ) d : 팬중심에서한쪽끝까지의거리 D: 편심오차에의한최대값와최소값의차이

65 편심오차불확도 II( u E ) ( 자동분동교환장치가있을경우 ) u E = ΔI ΔI 1 3 여기서 ΔI 1, ΔI : 위치를서로바꾸어놓았을때두분동의차이값

66 합성표준불확도 (u c ) c A N b u = u + u + u + u ba 확장불확도 (U) U = k u c

67 유효자유도 (ν eff ) ν eff 만약 = u ( n 1) c 4 u A 4 ( m t ) ( Δm) u ( Δm) u m ) / A c > ( t k 값은 t 분포로부터계산되어야한다.

68 분동의등급결정 m c m 0 U δ m c : 상용질량, m 0 : 이름값,U=k u c, 여기서 k= δ m : 최대허용오차 단여기서확장불확도 U 의값은 E 급이하의분동의경우에는 1/3 δ m 이내의값이어야하고,E 1 급분동의경우에는 δ m 보다훨씬작아무시할수있는정도의값이어야한다. + m

69 최대허용오차 (δ m ) 단위 : mg Nominal Value Class E1 Class E Class F1 Class F Class M1 Class M Class M3 0 kg kg kg kg kg g g g

70 분동 BMC 계산 표준기의불확도표준분동의불확도 (u N ) = 사용한표준분동의불확도 /k 저울의불확도 (u ba ) -A형표준불확도 (u A ), 편심오차불확도 (u E ) -분해능불확도 (u d ), 감도불확도 (u s ), 부력보정불확도 (u b ) 합성표준불확도 c A N b d E u = u + u + u + u + u + u s 확장불확도 U = u c OIML 분동등급판정기준에의거이름값범위에따라등급으로 BMC 를선언할수있고전체적으로선언할때는가장낮은등급으로하여야한다. 물론각분동의이름값별로불확도계산이되어있어야함.

71 분동교정측정모델 -NPL 가이드예 (10 kg 교정, M 1 급 ) W = W + D + ΔI + ΔC + X S S d A b W X : 시험분동 W S : 표준분동 D S : 전교정후표준분동드리프트 ΔI d : 최소디지트에의한반올림 ΔC : 저울지시값차이 A b : 부력보정값

72 관련데이터 표준분동의확장불확도 : 30 mg(k=) 최소디지트 (I d ) : 10 mg ΔI d 10mg = 3 10mg = 6 표준분동드리프트 (D s ) : 30 mg 저울직선성 (ΔC) : 3 mg 부력보정값 (A b ) : 이루어지지않음이름값의 1 ppm : 10 mg

73 측정데이터 측정수 팬위에분동 저울지시값 / g 표준분동평균 / g 시험분동값 / g S T S 0.0 T S T S 0.01

74 교정결과 평균차이값 : 0.0 mg 표준분동의질량값 : g 시험분동의질량값 : g 표준편차 : 8.7 mg u A 형표준불확도 A s 8.7 mg = u( WR ) = = = n mg

75 불확도요소 기호불확도요소값 / mg 확률분포 Divisor 감도계수 u i (W X ) 불확도 W 표준분동 S 30.0 정규 D 드리프트 3 S 30.0 직사각형 ΔI 디지트반올림 d 10.0 삼각형 ΔC 저울직선성 3.0 직사각형 부력보정 3 A b 자유도 (1 ppm) 10.0 직사각형 W R 반복측정 5.0 정규 u (W X ) 합성표준불확도 정규 4.55 >5000 U 확장표준불확도 정규 (k=) >5000

76 저울교정측정모델 -NPL 가이드예 ( 최대용량 05 g, 해독도 0.1 mg) I = W + D + ΔI + A + X S S d b I R I X : 저울지시값 W S : 표준분동 D S : 전교정후표준분동드리프트 ΔI d : 최소디지트에의한반올림 A b : 부력보정값 I R : 저울눈금의반복측정

77 관련데이터 표준분동의확장불확도 : 0.1 mg(k=) 최소디지트 (I d ) : 0.1 mg ΔI d 0.1mg = = mg 3 표준분동드리프트 (D s ) : 0.1 mg 부력보정값 (A b ) : 이루어지지않음 이름값의 1 ppm : 0. mg

78 측정데이터 측정수 팬위에분동 저울지시값 / g 표준분동평균 / g 시험분동값 / g S T S 0.0 T S T S 0.01

79 교정결과 표준분동의질량값 : g 시험분동의저울지시값 : g 직선성시험시한번읽음 s 0.05 mg u( I R ) = = = n 1 표준편차 : 0.05 mg A 형표준불확도 u A s = u( WR ) = = n 0.05 mg 0.05 mg 10

80 정직한세상정직한저울 감사합니다

KOLAS-G KS Q ISO/IEC17025 /., KS Q , ( ). KS Q ISO/IEC VIM VIML ILAC-P10 ILAC KS P ISO KS P ISO KS Q IS

KOLAS-G KS Q ISO/IEC17025 /., KS Q , ( ). KS Q ISO/IEC VIM VIML ILAC-P10 ILAC KS P ISO KS P ISO KS Q IS KOLAS-G-020 1.. KS Q ISO/IEC17025 /., KS Q 9000 3.,.. 2.. ( ). KS Q ISO/IEC 17000 - VIM VIML ILAC-P10 ILAC KS P ISO 15189 - KS P ISO 17511 - - KS Q ISO/IEC 17025 1.. KS Q ISO/IEC17025, KS P ISO 15189,