(19) 대한민국특허청 (KR) (12) 공개특허공보 (A) (51) 국제특허분류 (Int. Cl.) A23F 3/16 (2006.01) A23F 3/24 (2006.01) A23F 3/32 (2006.01) (21) 출원번호 10-2014-0183415 (22) 출원일자 2014 년 12 월 18 일 심사청구일자 2014 년 12 월 18 일 기술이전희망 : 기술양도, 실시권허여, 기술지도 전체청구항수 : 총 12 항 (54) 발명의명칭무가당유자과피차의제조방법 (11) 공개번호 10-2016-0074281 (43) 공개일자 2016년06월28일 (71) 출원인 순천대학교산학협력단 전라남도순천시중앙로 255( 매곡동 ) 농업회사법인유자식품클러스터 ( 주 ) 전라남도고흥군두원면고흥로 2418 ( 사무소 ) (72) 발명자 최갑성 전라남도순천시삼산로 103-13, 108 동 803 호 ( 용당동, 현대아파트 ) 천지연 경상남도진주시금산면중천로 82, 106 동 1801 호 ( 금산아이파크아파트 ) (74) 대리인 위병갑 (57) 요약 본발명은유자착즙후남은과피를이용한무가당유자과피차의제조방법및이를통해제조된무가당유자과피차에관한것이다. 본발명에의한유자과피차는기존유자차제조방법에서사용되던당절임을이용한방법이아니라, 유자즙제조과정에서생산되는부산물인유자과피를이용하여보다효율적이며, 유자과피를수세와탈수의연속적인전처리공정을통해유자과피부산물을 100% 활용할수있다는장점이있다. 게다가나린진및헤스페리딘등기능성성분을섭취할수있어유용하다. 또한포장방법의개선을통해대량생산및소비형태의다양화가가능해지면서보다많은사람들이쉽게즐길수있으며, 경쟁력있는식품으로발돋움할수있다는이점을갖는다. 대표도 - 도 1-1 -
명세서청구범위청구항 1 생유자를착즙하여유자엑기스를제조하는단계 ; 생유자를착즙하고남은유자과피를절단하는단계 ; 상기절단된유자과피를물에수세하고탈수하는단계 ; 상기수세및탈수된유자과피및상기유자엑기스를동결건조하는단계 ; 상기동결건조된유자과피및유자엑기스를분쇄하여분말을제조하는단계 ; 상기유자과피분말을크기에따라분리하는단계 ; 및상기분리된유자과피분말과상기유자엑기스분말을용기에배합하는단계를포함하는유자과피차의제조방법. 청구항 2 제1항에있어서, 상기용기는캡슐이고, 상기유자과피차는캡슐형유자과피드립차인것을특징으로하는유자과피차의제조방법. 청구항 3 제1항에있어서, 상기유자과피의동결건조는 -60 ~ -80 의온도에서수행되는것을특징으로하는유자과피차의제조방법. 청구항 4 제 1항에있어서, 상기분말의분리단계는분쇄된유자과피분말을 16 메쉬이상, 16~50 메쉬, 50~80 메쉬의크기로각각분리하는것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 5 제 1항에있어서, 상기유자엑기스분말은 -60 ~ -80 의온도에서 2~4일동안동결건조후분쇄하는것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 6 제 1항에있어서, 상기유자과피분말배합단계는 16~50 메쉬크기의유자과피분말 11~12중량부, 50~80 메쉬크기의유자과피분말 7~8중량부및유자엑기스분말 0.5~1.5중량부를포함하는것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 7 제 1항에있어서, 상기유자과피분말배합단계는상기용기에유자과피분말 0.8~1.2 g을배합하는것을특징으로하는유자과피차제조방법. - 2 -
청구항 8 제 1항에있어서, 상기유자과피차는무가당인것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 9 제 1항에있어서, 상기유자과피분말이배합된용기에물을첨가하여내용물을추출하는단계를더포함하는것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 10 제 9항에있어서, 상기추출단계는상기용기에물을가하여드립추출하는것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 11 제 9항에있어서, 상기추출단계에서첨가되는물의온도는 60~80 이고, 상기유자과피분말 1g 기준으로첨가되는물의양은 90~110 ml인것을특징으로하는유자과피차제조방법. 청구항 12 제 1항내지제11항중어느한항으로제조된유자과피차. 발명의설명 [0001] 기술분야 본발명은유자착즙후남은과피를이용한무가당유자과피차의제조방법및이를통해제조된무가당유자과 피차에관한것이다. [0002] [0003] [0004] [0005] [0006] 배경기술유자 (citron, Citrus junos) 는분류학상으로운향과감귤류속후생감귤아속에속하는오래된과수로서우리나라에서는주로완도, 거창, 고흥등의남해안일대의해양성기후에서자생하며이들지역에서유자생산의대부분을차지하고있다. 유자는비타민 B2, C 및칼슘이대량함유되어있다. 비타민 C는 100g 당70mg 이상함유되어있고, B2의경우 100g 당 49mg 이상함유되어있으며, 칼슘은100g 당 49mg 이상함유되어다른과일에비해다량함유되어있다. 비타민 C는감기, 신경통, 중풍의치료와예방에효과가있는것으로잘알려져있으며풍부한유기산성분으로노화와피로방지효과를나타낸다. 비타민 B2는스트레스를받으면결핍되기쉬운데구내염, 각막염및피부건조의원인이되며특히고환, 성기발진, 전립선위축의원인이되므로비타민 B2가많은유자는남자에게매우유익하다할수있다. 또유자에많이함유되어있는칼슘은성장기어린이골격형성과성인의골다공증예방에도움이된다. 또한유자는나린진 (Naringin), 헤스페리딘 (hesperidin) 및유기산을비롯한다양한기능성성분을가지고있다. 나린진은귤의과피, 과즙, 종자등에많이함유되어있으며, 강한쓴맛을갖는다. 수용성이므로사용범위가다양하고, 무독성이므로다량섭취시에도안전하며정균및항균작용, 항산화작용, 아스코르빈산상승작용, 항암작용에효과를나타낸다. 헤스페리딘은감귤류껍질의과육과하얀부분에 1.5~3% 포함되어있으며, 미숙과에많고녹색채소에도포함되어있다. 모세혈관투과성을유지하는데필요한물질로비타민 P 중하나이며, 지질과산화물형성을억제하고노화지연등의항산화효과, 항염증효과, 모세혈관보호및항암작용, 콜레스테롤을낮추는작용외에도모세 - 3 -
관의삼투압을조절하여모세혈관의건강을개선시키는효과를나타낸다. [0007] [0008] [0009] 기존의유자차제조방법을기재한특허문헌으로, 대한민국특허등록번호제10-0970342호에는유자, 생강, 대추를 10:1:1의중량비로채를썰어준비한고상재료 ; 배즙, 도라지즙, 대추즙, 수세미즙을 10:2:1:1의중량비로준비한액상재료 ; 설탕과꿀을 10:1의중량비로섞어서준비한당재료 ; 상기고상재료와액상재료, 당재료를각각 1:0.05:1의중량비로혼합하여유자청을제조하는방법이기재되어있고, 대한민국특허등록번호제10-1087298호에는유자과육을착즙하여생산된유자엑기스로유자음료를만드는방법을기재하고있다. 그러나, 현재유자를이용한가공품은대부분유자차, 착즙, 잼등단순가공형태에머물러있으며, 유자를착즙하고남은과피는활용하는방법이전무하여부산물로버려지게되는실정이다. 이에본발명자들은유자의착즙공정에서부산물로버려지게되는유자과피를활용할수있는새로운방법으로서, 유자즙착즙후수세와탈수의연속적인전처리공정을통해유자과피부산물을 100% 활용할수있는방안을고안함으로써본발명을완성하였다. 선행기술문헌 [0010] 특허문헌 ( 특허문헌 0001) 한국등록특허제 10-0970342 호 ( 특허문헌 0002) 한국등록특허제 10-1087298 호 발명의내용 [0011] [0012] 해결하려는과제따라서본발명의목적은당절임을이용한기존유자차제조방법과차별화할수있으며, 부산물로버려지던유자과피를이용하여기능성성분의섭취가가능한새로운무가당유자과피차의제조방법을제공하는것이다. 또한, 본발명의다른목적은상기방법으로제조된무가당유자과피차를제공하는것이다. [0013] [0014] [0015] [0016] [0017] [0018] [0019] [0020] 과제의해결수단상기와같은목적을달성하기위하여, 생유자를착즙하여유자엑기스를제조하는단계 ; 생유자를착즙하고남은유자과피를절단하는단계 ; 절단된유자과피를물에수세하고탈수하는단계 ; 수세및탈수된유자과피및상기유자엑기스를동결건조하는단계 ; 동결건조된유자과피및유자엑기스를분쇄하여분말을제조하는단계 ; 유자과피분말을크기에따라분리하는단계 ; 및분리된유자과피분말과상기유자엑기스분말을용기에배합하는단계를포함하는유자과피차의제조방법을제공한다. 본발명의일실시예에있어서, 상기용기는캡슐이고, 상기유자과피차는캡슐형유자과피드립차일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기분말의분리단계는분쇄된유자과피분말을 16 메쉬이상, 16~50 메쉬, 50~80 메쉬의크기로각각분리하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피의동결건조는 -60 ~ -80 의온도에서수행되는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기분말의분리단계는분쇄된유자과피분말을 16 메쉬이상, 16~50 메쉬, 50~80 메쉬의크기로각각분리하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자엑기스분말은 -60 ~ -80 의온도에서 2~4일동안동결건조후분쇄하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피분말배합단계는 16~50 메쉬크기의유자과피분말 11~12중량부, 50~80 메쉬크기의유자과피분말 7~8중량부및유자엑기스분말 0.5~1.5중량부를포함하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피분말배합단계는상기용기에유자과피분말 0.8~1.2 g을배합하는것일수있다. - 4 -
[0021] [0022] [0023] [0024] [0025] 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피차는무가당인것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피분말이배합된용기에물을첨가하여내용물을추출하는단계를더포함하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기추출단계는상기용기에물을가하여드립추출하거나상기용기를물에첨가하여침출추출하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기추출단계에서첨가되는물의온도는 60~80 이고, 상기유자과피분말 1g 기준으로첨가되는물의양은 90~110 ml인것일수있다. 또한, 본발명은상기제조방법으로제조된유자과피차를제공한다. [0026] 발명의효과본발명에의한유자과피차는기존유자차제조방법에서사용되던당절임을이용한방법이아니라, 유자즙제조과정에서생산되는부산물인유자과피를이용하여보다효율적이며, 유자과피를수세와탈수의연속적인전처리공정을통해유자과피부산물을 100% 활용할수있다는장점이있다. 게다가나린진및헤스페리딘등기능성성분을섭취할수있어유용하다. 또한포장방법의개선을통해대량생산및소비형태의다양화가가능해지면서보다많은사람들이쉽게즐길수있으며, 경쟁력있는식품으로발돋움할수있다. [0027] 도면의간단한설명 도 1 은시료처리및제조공정을달리한유자과피분말의제조과정을나타낸것이다. 도 2 은시료처리및제조공정을달리한유자과피분말드립차의색을나타낸것이다. [0028] [0029] [0030] [0031] [0032] [0033] [0034] [0035] [0036] [0037] [0038] [0039] 발명을실시하기위한구체적인내용본발명은 (a) 생유자를착즙하여유자엑기스를제조하는단계 ; (b) 생유자를착즙하고남은유자과피를절단하는단계 ; (c) 절단된유자과피를물에수세하고탈수하는단계 ; (d) 수세및탈수된유자과피및상기유자엑기스를동결건조하는단계 ; (e) 동결건조된유자과피및유자엑기스를분쇄하여분말을제조하는단계 ; (f) 유자과피분말을크기에따라분리하는단계 ; 및 (g) 분리된유자과피분말과상기유자엑기스분말을용기에배합하는단계를포함하는유자과피차의제조방법을제공함에그특징이있다. 본발명에서 유자과피 는유자를착즙하고남은유자껍질을의미한다. 또한, 본발명에서 유자엑기스 는유자를착즙한유자즙을의미한다. 본발명에따른유자과피차제조방법을단계별로보다세부적으로설명하면다음과같다. 본발명의 (a) 단계는유자를착즙기를이용하여착즙하여유자엑기스를생산하는단계이다. 본발명의 (b) 단계는유자를착즙기를이용하여착즙한다음나오는부산물인유자과피를약 1 cm의두께로절단하는단계이다. 본발명의 (c) 단계는상기 (b) 단계를통해절단된유자과피를박피과정에서묻는유자과즙제거를위해약 20~23 의물에 1회수세하고망에담아세탁탈수기에넣어탈수하는단계이다. 본발명의 (d) 단계는상기 (c) 단계를통해탈수된유자과피를 -70 에서동결건조하며, 상기 (a) 단계를통해착즙된유자엑기스를 -70 에서 3일간동결건조하는단계이다. 본발명의 (e) 단계는상기 (d) 단계를통해동결건조된유자과피및유자엑기스를분쇄기로마쇄하여유자과피분말및유자엑기스분말을제조하는단계이다. 본발명의 (f) 단계는상기 (e) 단계를통해분쇄된유자과피분말을 6, 50 및 80 메쉬 (mesh) 체를이용하여각각 16 메쉬이상, 16-50 메쉬및 50-80 메쉬로입도의크기별로분리하는단계이다. 본발명의 (g) 단계는상기 (f) 단계를통해분리된 16 이상, 16-50 및 50-80 메쉬입도의유자과피분말과상기 (e) 단계를통해제조된유자엑기스분말을 0:11.5:7.5:1 중량부로용기에배합하는단계이다. 본발명의상기 (a), (b), (c), (d), (e), (f) 및 (e) 단계로이루어진방법을통해유자과피차를제조하는경 - 5 -
우, 착즙한후부산물로버려지는유자과피를활용하는데유용하게사용될수있다. [0040] [0041] [0042] [0043] [0044] [0045] [0046] [0047] [0048] [0049] [0050] 본발명의일실시예에있어서, 상기용기는캡슐이고, 상기유자과피차는캡슐형유자과피드립차일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피의동결건조는 -60 ~ -80 의온도에서수행되는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기분말의분리단계는분쇄된유자과피분말을 16 메쉬이상, 16~50 메쉬, 50~80 메쉬의크기로각각분리하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자엑기스분말은 -60 ~ -80 의온도에서 2~4일동안동결건조후분쇄하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피분말배합단계는 16~50 메쉬크기의유자과피분말 11~12중량부, 50~80 메쉬크기의유자과피분말 7~8중량부및유자엑기스분말 0.5~1.5중량부를포함하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피분말배합단계는상기용기에유자과피분말 0.8~1.2 g을배합하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피차는무가당인것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기유자과피분말이배합된용기에물을첨가하여내용물을추출하는단계를더포함하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기추출단계는상기용기에물을가하여드립추출하는것일수있다. 본발명의일실시예에있어서, 상기추출단계에서첨가되는물의온도는 60~80 이고, 상기유자과피분말 1g 기준으로첨가되는물의양은 90~110 ml인것일수있다. 이하, 실시예를들어본발명에대해서더욱상세하게설명할것이나, 하기의실시예는본발명의바람직한실시예일뿐, 본발명이하기실시예에의해한정되는것은아니다. [0051] [0052] [0053] < 실시예 > 실험재료 유자는 2012 년산유자 ( 고흥, 전라남도, 한국 ) 를사용하였다. [0054] [0055] 통계분석 실험결과는 SPSS 통계프로그램 (ver. 21.0, SPSS Inc, USA) 을이용하여그룹간평균및표준편차를산출하고이 들간유의적차이를던컨의다중검정 (Duncan's multiple test) 을통해검증하였다 (p<0.05). [0056] [0057] [0058] [0059] [0060] [0061] < 실시예 1> 시료처리및제조공정을달리한유자과피분말및유자엑기스분말제조 <1-1> 유자과피분말의제조 2012년고흥산유자를유자엑기스를생산하기위해사용되는착즙기를이용하여착즙한다음나오는부산물인과피를약 1 cm의두께로슬라이스한다음 50 에서 8~10시간열풍건조한후분쇄기 (Grinder CGC-4PC3BC, Cuisinart, East Windsor, NJ, USA) 를이용하여유자과피분말 (A) 을제조하였다. 또한, 2012년고흥산유자를유자엑기스를생산하기위해사용되는착즙기를이용하여착즙한다음나오는부산물인과피를약 1 cm의두께로슬라이스한다음 -70 에서동결건조한후분쇄기로마쇄하여유자과피분말 (B) 을제조하였다. 또한, 2012년고흥산유자생과를박피하여과육으로부터과피를분리시킨후과피를약 1 cm 두께로슬라이스한다음, 박피과정에서묻는유자과즙제거를위해약 20~23 의물에 1회수세하고망에담아세탁탈수기에넣어탈수하였다. 이를 -70 에서동결건조한후분쇄기로마쇄하여유자과피분말 (C) 을제조하였다. 제조된 - 6 -
분말 A, B, C 는 16, 50, 80 메쉬 (mesh) 체를이용하여각각 16 메쉬이상, 16-50 메쉬, 50-80 메쉬로입도의 크기별로분리하여특성을비교하였다.( 도 1 참조 ) [0062] [0063] <1-2> 유자엑기스분말제조 2012 년고흥산유자를유자엑기스를생산하기위해사용되는착즙기를이용하여착즙한후착즙된유자엑기스 를 70 에서 3 일간동결건조한다음분쇄기로마쇄하여유자엑기스분말을제조하였다. [0064] [0065] [0066] [0067] [0068] < 실시예 2> 유자과피분말의입도별색도측정본발명의시료처리및제조공정에따른유자과피분말의색도를측정하기위하여, 상기실시예 <1-1> 을통해제조된유자과피분말을색차계 (Minolta CR-200, JAPAN) 를사용하여백색도 (L), 적색도 (a), 황색도 (b), 델타E 값을측정한후색도를측정하였다. 그결과, 하기표 1에서나타낸바와같이, 착즙과피열풍건조분말 (A) 의 a값이착즙과피동결건조분말 (B) 보다높게나타남에따라열풍건조로인하여붉은색이형성된것을확인할수있었으며, 생과피동결건조분말 (C) 이가장높은 L값과 b값을나타내어가장밝은노란색의분말이만들어짐을확인하였다. 특히, 입도의크기가작을수록 L값이증가하고 b값이증가하는경향을나타내어입도가작을수록색이밝은노란색을나타내는경향을보임을알수있었다. [0069] _ [0070] [0071] < 실시예 3> 유자과피분말및유자엑기스분말의항산화능 (DPPH 라디칼소거능 ) 측정 - 7 -
[0072] [0073] [0074] [0075] 상기실시예 <1-1> 을통해제조된유자과피건조분말및상기실시예 <1-2> 를통해제조된유자엑기스건조분말의항산화능을측정하였다. 뚜껑이있는유리관에건조과피분말시료를 0.5g 첨가한후추출용액 80% 메탄올 10 ml을가하여수욕상 (60, 70rpm) 에서 2시간동안항산화물질을추출하였다. 또한, 유자엑기스건조분말시료 0.5g 를증류수 10 ml에용해하여추출하였으며, 0.45 μm membrane filter로여과하여시험용액으로사용하였다. 시료추출액 200 μl에 0.1mM DPPH(1,1-diphenyl- 2-picrylhydrazyl) 용액 800 μl를첨가하여혼합하고 30분간암실에방치한후 512nm에서흡광도를측정하였다. 바탕시료 (Blank) 는시료추출액 200 μl대신 80% 메탄올 200 μl를사용하여측정하였다. 표준 (Standard) 물질로갈릭산 (gallic acid) 을 1 mg/ml의농도로제조한후희석하여사용하였다. [0076] [0077] [0078] [0079] 그결과, 하기표 2 에서나타낸바와같이, 착즙과피동결건조시료 (B) 의경우입도크기에따라항산화능이통계적으로유의한차이가있을뿐큰차이는보이지않은반면, 착즙과피열풍건조시료 (A) 의경우입도가작을수록항산화능이증가하는것으로나타났다. 이를통해, 열풍건조시표면이산소와접촉하면서산화가발생하고수분이빠른속도로증발하면서단단한막을형성함에따라, 분쇄후비교적큰입도의상태로체에걸러지게되어산화가발생하기쉽고이에따라항산화능이낮아지는것을알수있었다. 또한, 생과피동결건조시료 (C) 가모든입도크기의분말에서항산화능이유의적으로가장높은것으로나타났으며, 하기표 3에서나타난바와같이, 유자엑기스를건조한분말의항산화능의경우과피분말보다약 70% 이상더높게나타나, 시료간에유의한차이를나타내었다. - 8 -
[0080] [0081] [0082] [0083] [0084] [0085] [0086] [0087] < 실시예 4> 유자과피분말및유자엑기스분말의총폴리페놀함량측정상기실시예 <1-1> 을통해제조된유자과피건조분말및상기실시예 <1-2> 를통해제조된유자엑기스건조분말의총폴리페놀함량을측정하였다. 뚜껑이있는유리관에건조과피분말시료를 0.5g 첨가한후추출용액 80% 메탄올 10 ml을가하여수욕상 (60, 70rpm) 에서 2시간동안유자과피분말시료를추출하였다. 또한, 유자엑기스건조분말시료 0.5g 를증류수 10 ml에용해하여추출하였으며, 0.45 μm membrane filter로여과하여시험용액으로사용하였다. 폴리페놀함량은 Folin-Denis 분석법에따라측정하였다. 시료추출액 100 μl에 3차증류수 1 ml과 5% Na 2 CO 3 용액 200 μl를넣어혼합한후, 50% Folin-Ciocalteu s phenol reagent 100 μl 를혼합하여 1 시간동안암실에방치하고 750 nm 에서흡광도를측정하였다. 바탕시료 (Blank) 는시료추출액대신 80% 메탄올 200 μl 를사용하여측정하였으며, 표준물질 (Standard) 로갈릭산 (gallic acid) 을 1 mg/ml 의농도로제조한후희석하여사용하였다. - 9 -
[0088] [0089] [0090] 그결과, 하기표 4에서나타낸바와같이, 착즙과피열풍건조시료 (A) 및착즙과피동결건조시료 (B) 보다생과피동결건조시료 (C) 의총폴리페놀함량이높게나타났으며, 분말입도에따라서도유의한차이를나타내었다. 또한, 유자엑기스를건조한분말의경우총폴리페놀함량이생과피동결건조시료보다다소낮았으나, 열풍건조시료보다는높은것으로나타났다 ( 표 4 및 5 참조 ) [0091] [0092] [0093] [0094] [0095] < 실시예 5> 유자과피분말및유자엑기스분말의기능성성분함량측정상기실시예 <1-1> 을통해제조된유자과피건조분말및상기실시예 <1-2> 를통해제조된유자엑기스건조분말의기능성성분함량을측정하였다. - 10 -
[0096] 뚜껑이있는유리관에유자과피건조분말및유자엑기스건조분말을각각 0.2 g 첨가한후추출용액 (methanol:dimethylsulphoxide, 1:1, v/v) 8 ml을가하여실온에서 12시간동안진탕 (shaking) 하여추출하였다. 추출액은 0.45μm membrane filter로여과하였으며, 하기의표 6과같은측정조건에서고속액체크로마토그래피 (HPLC) 를이용하여나린진 (Naringin) 과헤스페리딘 (hesperidin) 함량을정량분석하였다. [0097] [0098] [0099] [0100] 그결과, 하기표 7에서나타낸바와같이, 생과피동결건조분말 (C) 에서기능성성분인나린진 (naringin) 과헤스페리딘 (hesperidin) 함량이각각 501.2~518.5 ug/g과 859.2~963.6 ug/g으로나타났으며, 16 mesh 이상과 16-50 mesh에서는생과피동결건조분말이다른실험군에비해기능성성분함량이유의적으로높게나타났으나 50-80 mesh에서는착즙과피동결건조분말 (B) 시료의기능성성분함량이가장높게나타났다. 반면, 유자엑기스분말의경우기능성성분인나린진과헤스페리딘함량이과피분말보다낮은것으로나타났다.( 표 8 참조 ) 지금까지의실시예를볼때전반적으로생과피동결건조분말로제조하는방법이항산화능, 폴리페놀함량, 나린진과헤스페리딘과같은기능성성분의함량면에서가장우수한품질을부여할수있는것으로보여진다. - 11 -
[0101] [0102] [0103] [0104] [0105] [0106] [0107] [0108] [0109] < 실시예 6> 생과피동결건조분말드립차의일회적정용량조사 <6-1> 실험군제조실시예 <1-1> 를통해제조된생과피동결건조분말중 16-50 메쉬입도의분말을 70 온수 50 ml에각각 0.5 g, 1.0 g, 1.5 g 을배합하여실험군을제조하였다. <6-2> 생과피동결건조분말드립차의일회적정용량조사를위한관능적특성측정본발명의생과피동결건조분말을이용한드립차의일회적정용량을조사하기위하여, 상기실시예 <6-1> 을통해제조된생과피동결건조분말드립차의색, 향, 맛및전체적기호도에따른관능적특성을측정하였다. 관능적특성을비교하기위해관능평가가훈련된 8명으로구성된패널을대상으로하여한개의시료를먹고나면반드시물로입안을헹구도록한후에다른시료를평가하도록하였다. 평가항목은맛 (taste), 색 (color), 향 (flavor) 및전체적인선호도 (overall preference) 이며, 각각의특성은 5점척도법으로평가하였으며, 1점은 - 12 -
대단히싫다 2 점은 약간싫다 3 점은 보통이다 4 점은 약간좋다 5 점은 대단히좋다 로평가하였다. [0110] [0111] 그결과, 하기표 9에서나타낸바와같이, 색과향에서는유의적인차이를보이지않았으나, 과피분말 1.0 g 첨가군과 1.5 g 첨가군의경우, 텁텁하고씁쓸한맛이강하게나타나맛과전체적기호도가낮게평가되었다. 특히, 과피분말 0.5 g 첨가군의경우, 맛과전체적기호도가가장높게나타났으며, 일반적인차한잔이약 100 ml인것을가정한다면약 1 g의유자과피분말을포장형태로제조하는것이가장바람직함을알수있었다. [0112] [0113] [0114] [0115] [0116] < 실시예 7> 생과피동결건조분말드립차의입도별배합비조사 <7-1> 실험군제조실시예 <1-1> 를통해제조된생과피동결건조분말과유자엑기스건조분말을이용하여, 16 이상, 16-50, 50-80 메쉬입도분말및유자엑기스동결건조분말을각각 1:3:1:0 중량부, 2:3:0:0 중량부및 0:11.5:7.5:1 중량부로혼합하였으며, 총량이 1g이되도록혼합하여티백 ( 폴리에틸렌, 폴리프로필렌및복합섬유 ) 에담아캡슐형커피메이커를이용하여드립차를제조하였다. [0117] [0118] [0119] [0120] <7-2> 생과피동결건조분말드립차의배합비조사를위한관능적특성측정본발명의유자과피분말드립차의입도별배합비를조사하기위하여, 상기실시예 <7-1> 을통해제조된유자과피분말드립차의색, 향, 맛에대한전체적기호도에따른관능적특성을측정하였다. 관능적특성을비교하기위해관능평가가훈련된 8명으로구성된패널을대상으로하여한개의시료를먹고나면반드시물로입안을헹구도록한후에다른시료를평가하도록하였다. 평가항목은맛 (taste), 색 (color), 향 (flavor) 을중심으로평가한전체적인기호도 (overall preference) 이며, 5점척도법으로평가하여 1점은 대단히싫다 2점은 약간싫다 3점은 보통이다 4점은 약간좋다 5점은 대단히좋다 로평가하였다. 그결과, 하기표 10에서나타낸바와같이, ( 다 ) 의유자과피드립차의관능적특성이맛, 향및색에있어서가장우수하게평가되어드립차의제조시분말구성비를 ( 다 ) 와같이제조하는것이바람직함을알수있었다. - 13 -
[0121] [0122] [0123] [0124] [0125] [0126] [0127] [0128] [0129] [0130] [0131] < 실시예 8> 유자과피분말드립차의관능적특성측정 <8-1> 실험군및대조군제조착즙과피열풍건조분말, 착즙과피동결건조분말및생과피동결건조분말드립차를제조하기위하여, 실시예 <7-2> 에서관능적특성이가장좋은것으로나타났던 16-50 메쉬, 50-80 메쉬및유자엑기스분말을 11.5:7.5:1 중량부로혼합하여각각 1 g의혼합분말을제조한후, 가수량 100 ml이되도록커피메이커 ( 큐리그, 미국 ) 를이용하여드립차를제조하였다. 대조군으로는귤피차 ( 지리산구례명차, 전라남도, 한국 ) 를실험군과동일한온도와물의양을사용하여드립차로제조하였다. <8-2> 유자과피분말드립차의관능적특성측정본발명의유자과피분말드립차의관능적특성을측정하기위하여, 상기실시예 <8-1> 을통해제조된가공공정을달리한유자과피분말드립차와귤피차의관능적특성을측정하였다. 관능적특성을비교하기위해관능평가가훈련된 8명으로구성된패널을대상으로하여한개의시료를먹고나면반드시물로입안을헹구도록한후에다른시료를평가하도록하였다. 평가항목은맛 (taste), 색 (color), 향 (flavor) 및전체적인기호도 (overall preference) 이며, 각각의특성은 5점척도법으로평가하였으며, 1점은 대단히싫다 2점은 약간싫다 3점은 보통이다 4점은 약간좋다 5점은 대단히좋다 로평가하였다. 또한, 육안으로관찰되는색을사진으로찍어관능적평가의비교자료로이용하였다.( 도 2 참조 ) 그결과착즙과피열풍건조분말로제조된드립차의경우다른드립차에비하여붉은색이강하게나타난반면착즙과피동결건조드립차는약하지만붉은빛을다지는엷은노란색을나타내었다. 생과피동결건조드립차의경우육안으로볼때가장맑고밝은노란색을나타내었고노란색의정도가세드립차중에서가장진하였고유자특유의향도가장강하게느낄수있어서관능적인평가에서높은평가를받아드립차제조를위한시료제조방법에있어서생과피동결건조방법이가장우수함을알수있었다.( 도 2 참조 ) 세가지드립차에대한관능평가점수는하기표 11에서나타낸바와같이, 착즙과피열풍건조한경우색, 향, 맛및전체적기호도가모두낮게나타난반면생유자피동결건조드립차의경우관능평가에사용된네가지드립차중에서색, 맛, 향에서가장높은관능적평가점수를얻었다. 이는시중에서유통되는귤피차에비하여더좋은평가를나타낸것으로제품화를할수있는수준의관능적특성을나타낸다고할수있다. 이러한결과로부터드립차로제조하는경우생유자과피를수세한후탈수하여동결건조한다음입도의크기별배합적정량과유자엑기스분말적정량을혼합하여제조하는방법이드립차제조에서가장바람직한관능적특성을부여할수있는것을알수있다. 이러한공정은유자껍질에남아있는과육을제거한후건조과정을처리함으로착즙과피동결건조법에비하여색의변화가적고향과맛을최대로유지할수있는방법이며분말의입도별분리이후적정한비율로혼합함으로써관능성을효율적으로높일수있음을알수있었다. - 14 -
[0132] [0133] [0134] [0135] [0136] < 실시예 9> 생유자과피동결건조분말드립차와귤피차의특성조사 <9-1> 실험군및대조군제조실시예 <8-1> 에서관능적특성이가장좋은것으로나타났던생유자과피동결건조드립차와귤피차를각각실험군과대조군으로하여이들의특성을비교하였다. [0137] [0138] <9-2> 생유자과피동결건조분말드립차및귤피차의항산화능측정본발명의항산화능을측정하기위하여, 상기실시예 <8-1> 을통해제조된생유자과피동결건조분말드립차와귤피차의항산화능을측정하였다. 실시예 <8-1> 을통해제조된드립된차를실온으로냉각한후시험액으로사용하였다. 시험액 0.2 ml에 0.1 mm DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 용액 0.8 ml을첨가하여혼합하고 30분간암실에방치한후 512 nm에서흡광도를측정하였다. 바탕시료 (Blank) 는 80% methanol 0.2 ml을사용하였으며, 표준물질로갈릭산 (gallic acid) 을 1 mg/ml의농도로제조한후희석하여 gallic acid equivalent (mg/100 ml) 분석법을이용하여유자과피분말드립차의항산화능을측정하였다. [0139] [0140] 그결과, 유자과피동결건조분말로제조한드립차의항산화능은귤피차 0.73 GAE mg/100 ml 보다높은 1.29 GAE mg/100 ml 의값을나타났다.( 표 12 참조 ) - 15 -
[0141] [0142] [0143] <9-3> 생유자과피동결건조분말드립차및귤피차의총폴리페놀함량측정본발명의총폴리페놀함량을측정하기위하여, 상기실시예 <8-1> 을통해제조된생유자과피동결건조분말드립차와귤피차의총폴리페놀함량을측정하였다. 실시예 <8-1> 을통해제조된드립차를냉각한후시험액으로사용하였으며, 폴리페놀함량은 Folin-Denis법에따라측정하였다. Methanol 시료추출액 100 μl에 3차증류수 1 ml과 5% Na 2 CO 3 용액 200 μl를첨가한후, 50% Folin-Ciocalteu s phenol reagent 100 μl 를혼합하여 1 시간동안암실에방치하고 750 nm 에서흡광도를측정 였다. [0144] 블랭크 (Blank) 시료는시료추출액대신 80% methanol 200 μl 를사용하여측정하였다. 표준 (Standard) 물질로 갈산 (gallic acid) 을 1 mg/ml 의농도로제조한후희석하여사용하였다. [0145] [0146] 그결과, 생과피동결건조분말드립차의총폴리페놀함량은 7.78 GAE mg/100 ml 로귤피차의 4.99 GAE mg/100 ml 보다높게나타났다.( 표 12 참조 ) [0147] [0148] [0149] [0150] <9-4> 생유자과피동결건조분말드립차및귤피차의기능성성분함량측정본발명의기능성성분함량을측정하기위하여, 상기실시예 <8-1> 을통해제조된생유자과피동결건조분말드립차와귤피차의기능성성분함량을측정하였다. 드립차제조후냉각하여시료액으로사용하였으며, 시료액 2 ml에추출용액 (methanol:dimethylsulphoxide, 1:1, v/v) 6 ml을가하여실온에서 12시간동안진탕 (shaking) 하여추출하였다. 추출액은 0.45μm membrane filter로여과하였으며, 상기의표 6과같은측정조건에서고속액체크로마토그래피 (HPLC) 를이용하여나린진 (Naringin) 과헤스페리딘 (hesperidin) 함량을정량분석하였다. 그결과, 하기표 12에서나타낸바와같이, 귤피차에서는기능성성분인나린진이검출되지않은반면생유자동결건조드립차에서는 207 ug/100 ml로검출되어기능성측면에서품질이우수한것으로나타났다. 한편, 헤스페리딘함량은생유자동결건조드립차 100 ml 중에약 255 ug이함유된것으로나타났고귤피차의경우는이보다다소높은 299 ug을함유하고있는것으로확인되었다. - 16 -
[0151] [0152] [0153] 상기실시예를통해나타난바와같이, 유자과피차를제조하는경우, 열풍건조보다는생유자과피동결건조하는것이기능성인면과관능적인품질을높일수있는방법이며, 다른감귤류의과피차에비하여향이뛰어나고맛이좋아관능적특성이우수할뿐아니라기능성인면에서도우수한품질을보유하고있어산업화로의이용가능성이높을것으로판단된다. 이제까지본발명에대하여그바람직한실시예들을중심으로살펴보았다. 본발명이속하는기술분야에서통상의지식을가진자는본발명이본발명의본질적인특성에서벗어나지않는범위에서변형된형태로구현될수있음을이해할수있을것이다. 그러므로개시된실시예들은한정적인관점이아니라설명적인관점에서고려되어야한다. 본발명의범위는전술한설명이아니라특히청구범위에나타나있으며, 그와동등한범위내에있는모든차이점은본발명에포함된것으로해석되어야할것이다. 도면 도면 1-17 -
도면 2-18 -