119.fm

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1 Jurnal f the Krean Ceramic Sciety Vl. 45, N. 11, pp. 739~743, Fabricatin f Ceramic-based Passive Mixers fr Micrfluidic Applicatin by Thick Film Lithgraphy Jaekyung Chi*, ***, Yung Jn Yn*, Jng-w Lim*, ***, Hy Tae Kim*, Eun-hae K*, Yun-Suk Chi**, Jng-Heun Lee***, and Jng-hee Kim* *Divisin f Fusin & Cnvergence Technlgy, Krea Institute f Ceramic Engineering & Technlgy, Seul , Krea **Kyungwn Tech Inc., Sengnam , Krea ***Department f Materials Science & Engineering, Krea University, Seul , Krea (Received Octber 20, 2008; Accepted Nvember 12, 2008) z v w» x yw» *, ***Á * Á *, ***Á½zk*Á z*á **Á ***Á½ * *» w» w» q **( ) lj ***š w œw ( ; ) ABSTRACT Micrfluidic device can be applied in a wide range f chemical and bilgical technlgy. In this paper, ceramic-based T-type passive mixers fr micrfluidic applicatins were fabricated by LTCC prcess cmbined with thick film phtlithgraphy. The base ceramic material in thick film was amrphus crdierite ((Mg,Ca) 2 Al 4 Si 5 O 18 ) and phtimageable plymers were added t give a phtsensitivity. Tw types f passive mixer, which shwed the channel width f 1.0 mm and 200 µm, respectively, were designed cnsidering mixing efficiency in the channel and their micrfluidic prperties were discussed in detail. Key wrds : Ceramic passive mixer, Crdierite, Phtimageable paste, Phtlithgraphy, Micrfluidics 1. MEMS(micr-electr mechanical system)»» (micrfluidic)» yw, œw,»k w. 1) g» œ Ÿ ƒ(phtlithgraphy)» mw w xk qlx š y ƒ w w. ù œ š, ƒ w» w ùkùš. w, PDMS (plydimethylsilxan), PMMA(plymethylmethacrylate) š w w p ƒ w š ù, š ƒ j û üyw ü š, k» w yƒ ƒ š. Crrespnding authr : Yung Jn Yn yjyn@kicet.re.kr Tel : Fax : » ƒ wš w,», yw w wš w. w LTCC (lw temperature c-fired ceramic)» w z v» w w z 3 yƒ ƒ w œ yy y wš w. w LTCC œ w» w», j y w»(micr-mixer), j rv(micr-pump), j (micr-valve), p (transducer) wù ƒ f w, LC v s w w». 2,3)» w» p sƒ mw ƒ k wš g p(crdierite, (Mg,Ca) 2 Al 4 Si 5 O 18 ) Ÿ» yww r p z xk sw, Ÿ ƒ(phtlithigraphy)» w yw»(passive mixer) w. w yw» w», œ mw 739

2 최재경 윤영준 임종우 김효태 구은회 최윤석 이종흔 김종희 740 소자 특성을 평가하고자 하였다. 또한 1 mm와 200 µm의 채널 선폭을 갖는 두 종류의 T-type의 수동형 미세혼합기 를 제조하여, 선폭 및 소자의 형상에 따른 혼합효율을 정 량적으로 비교, 평가하여 그 특성을 고찰하였다. 2. 실험 방법 본 실험에서 사용된 세라믹 재료는 (Mg, Ca) Al Si O 조성을 갖는 비정질 코디어라이트 분말로써 평균입도 2 ~3 µm를 보이고 있으며, 800 C 정도의 비교적 낮은 소결 온도를 갖는 LTCC 소재이다. 굴절율 1.54를 보이는 본 재 료를 원료로 비감광성의 기판과 감광성 유기물이 첨가된 페이스트를 제조하였고, 후막 광식각 공정을 통하여 소자 를 제작하였다. 먼저, 실험에 사용된 기판은 비정질 코디 어라이트 분말만을 이용하여 두께 700~800 µm 후막의 형 태로 준비되었다. 감광성 페이스트의 제조는 기판과 동일한 비정질 코디 어라이트 분말과 감광성 유기물이 혼합된 상태로써, 자외 선 광반응을 발생시키는 광개시제, 형성된 후막의 소결 전 강도와 광반응 후 소자의 형태를 유지시킬 수 있는 바 인더폴리머, 광반응에 의하여 폴리머화 되어 현상간 소자 의 식각을 방지하는 모노머, 광반응성을 촉진시키는 광증 감제, 자외선흡수를 돕는 적색의 색소 등이 감광성 물질 로 첨가되었다. 준비된 감광성 페이스트를 제조된 기판에 두께 100 µm, mm 크기의 금속판형 마스크를 이용 하여 원하는 형태로 도포하고 건조하여 시료를 준비하였다. 2 Fig 건조된 시료는 자외선 노광기(CA-60TS, shinu MST)를 이용하여 노광을 실시하였고, diethanlamine 을 0.75 ml% 로 희석한 현상액을 이용하여 자외선이 조사되지 않는 부 분을 식각함으로써 미세 채널을 갖는 시료의 층을 형성 하였다. 이 때, 채널 선폭이 1 mm, 200 µm를 갖는 두가지 종류의 수동형 혼합기 제작을 위하여 두 종류의 UV 마 스크가 이용되었다. 식각을 마친 시료는 800 C, 1시간의 소결과정을 거쳐서 최종적인 수동형 혼합기로 완성된다. 제조된 소자에 유체의 흐름과 관측이 가능하도록 소자 크기의 투명한 PDMS를 사각형태로 절단하여 제작된 수 동형 혼합기 소결체 위에 접합시켰다. PDMS와 세라믹 기 판과의 접합은 플라즈마 에칭기를 이용하여 PDMS 표면 을 소수성에서 친수성으로 개질함으로써 가능하게 된다. 수동형 혼합기의 유체 혼합특성평가는 형광특성을 가지 는 유체(flurescein, Aldrich, F2456)와 초순수를 제조된 시 료의 채널로 주입하여 형광세기를 관찰하는 과정으로 실 험에 사용된 장비는 유체주입량 및 속도의 조절이 가능 한 미세펌프(Harvard, pump 11 pic plus)와 유리주사기 (Hamiltn, 1700Series GASRIGHT syringe, 500 µl)를 이 용, 유체를 주입하였고 형광검출이 가능한 현미경(Zeiss flurescent micrscpe)으로 유체가 주입되는 소자의 도입 부(inlet), 중간(middle), 배출부(utlet) 영역에서의 형광강 도를 관찰하였다. 이렇게 관찰된 결과는 이미지분석용 소 프트웨어(imagej, Research Services Branch f the Natinal Institute f Mental Health)를 이용하여 각 영역의 형광세기를 정량화함으로써 혼합효율을 도출하였다. 4) Optical micrscpe (OM) images f micr-patterns n crdierite thick film with different channel width f 1 mm and 200 µm. (a) and (b) shwed the micr-patterns after phtlithgraphy and final prducts after sintering prcess were shwn in (c) and (d), respectively. 한국세라믹학회지

3 후막리소그라피를 이용한 세라믹기반의 미세유체소자용 수동형 혼합기의 제조 Fig Scanning electrn micrscpe (SEM) images f micrcavity and micrchannel frmed n cdierite thick film after sintering prcess at 800C with different channel width f 1mm ((a), (b)) and 200 µm ((c) and (d)). 3. 결과 및 고찰 Fig. 1(a)와 (b)는 감광성 페이스트를 재료로 하는 선폭 1 mm와 200 µm의 수동형 혼합기 소결 전 광학현미경사 진으로써, 세라믹을 소재로 사용하는 미세유체 소자의 제 작 가능성을 보여주고 있다. 사진에서 나타나 있는 것처 럼 소자의 채널 전반에 걸쳐서 광식각 공정을 통해 얻어 진 미세채널 형상이 구현된 것을 확인할 수 있으며, 이러 한 미세 패턴의 해상도 및 선명도는 노광과정에서의 자 외선의 강도 및 시간에 따라서 좌우된다. 즉, 노광의 세 기가 높을 경우, 현상과정 중에 광반응을 받지 않는 소자 의 채널부분이 과경화로 인한 형상이 이루어지지 않으며 너무 낮을 경우, 현상과정에서 소자의 형태가 무너질 수 있다. 따라서 광식각 과정중의 노광 및 현상 조건은 미세 패턴의 형상이나 크기, 그리고 도포된 페이스트의 두께 및 점도에 의해서 결정되며 실험을 통한 최적의 조건 도 출이 필요하다. 본 논문에서 제시되지 않았지만 세라믹 재료 및 후막 광식각공정을 통해서 얻어지는 최소 채널 의 선폭은 20 µm 정도인 것으로 확인되었다. Fig. 1(c), (d) 는 800 C에서 소결을 거친 소자의 광학현미경 형상으로, 고온의 소결과정에서도 미세채널의 변형이나 표면의 균 열 등이 없는 깨끗한 상태의 소결체 소자가 만들어진 것 을 보여주고 있다. Fig. 2는 소결된 소자의 전자현미경 사진으로 소결과정 에서 발생되는 소자의 수축에 따른 채널 선폭의 변화를 미세하게 관찰하기 위하여 분석이 진행되었다. 소결 후 소자의 전체적인 크기는 가로, 세로 방향으로 약 20% 정 도의 수축이 발생하였고, 두께 방향으로는 약 15% 정도 의 수축이 발생되었으나 관찰된 각 소자의 채널 폭은 큰 변화가 없음을 Fig. 2(b)와 (d)를 통하여 알 수 있었다. Fig. 3은 1 mm와 200 µm 채널 선폭에 차이가 있는 두 가지 수동형 혼합기에서의 형광유체 및 초순수의 흐름을 형광현미경으로 관찰한 결과로, 유체의 흐름을 확보하기 위하여 소결이 끝난 소자의 표면에 플라즈마 처리가 된 PDMS를 상판으로 부착한 뒤에 실험이 이루어졌다. 특 성평가는 미세펌프를 이용하여 유체 도입부 양단에 초순 수와 형광수용액을 3 mm/s의 유속으로 각각 주입하여 얻 어진 것으로써, 각각의 유체의 주입 후에 흐름의 안정화 가 이루어진 상태에서 얻어진 결과이다. 도입부에서 배출 부 방향으로 유체의 형광세기 변화를 보면 1 mm의 채널 을 갖는 혼합기에서 유체간 계면의 형광세기 차이가 200 µm의 채널을 갖는 혼합기에 비해서 명확한 것을 확 인할 수 있으며, 이는 혼합효율을 수치적으로 환산된 결 과를 토대로 정량적으로 비교하여 검증할 수 있었다. Fig. 4는 수동형 혼합기의 유체 도입부, 중간, 배출부에 서의 혼합효율의 변화를 관찰하기 위해서 형광강도의 변 화를 그래프로 나타낸 결과이다. 도식화된 결과에서의 x 축은 채널 선폭(1 mm 및 200 µm)을 픽셀단위로 환산한 것이며, y 축은 픽셀에서 얻어지는 형광의 세기를 의미한 다. 이 때, 형광의 세기가 가장 높은 값을 1로, 가장 낮은 4) 제 45 권 제 11호(2008)

4 최재경 윤영준 임종우 김효태 구은회 최윤석 이종흔 김종희 742 Fig. 3. Flurescence Micrscpe images btained frm tw different passive mixers with channel width f 1 mm (a) and 200 µm (b) after injectin f micrfluids. 값을 0으로 하여 각 값을 변환하여 나타내었다. Fig. 4(a) 에서 제시되는 1 mm 채널의 미세혼합기의 혼합효율 결 과에서는 유체의 주입구에서 배출구까지 측정위치에 상 관없이 형광의 세기가 수치적으로 양분화된 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 두 유체간의 혼합 없이 층류를 이 루며 배출구까지 이동한 것으로 만약 두 유체간 확산에 의한 혼합이 완벽히 이루어졌다면 형광의 세기가 y 축의 평균값인 0.5에 가까워지는 결과를 볼 수 있을 것이다. Fig. 4(b)에 제시되는 200 µm 혼합기의 경우 유체의 도입 부에서 배출부까지 유체가 이동함에 따라 결과 그래프의 기울기가 점차 작아지는 것을 볼 수 있고 이러한 결과는 두 유체간의 혼합이 진행되고 있는 것으로 판단할 수 있 다. 위의 결과를 바탕으로 0.5의 형광세기를 완벽한 혼합 이라고 하였을 때, 식 (1)을 이용하여 각 측정 위치별 혼 합효율을 계산할 수 있었다. 5,6) A c c da 0 100% η = A c c d A 0 0 η,c (1) 본 수식에서 는 혼합효율을 의미하며 c는 측정된 형 광의 세기 는 혼합이 발생되지 않은 상태를 의미하므 로 수치적으로는 0으로 표시될 수 있으며, c 는 완전 혼 합을 의미하게 되므로 0.5의 값을 가지게 된다. 0 한국세라믹학회지 Fig. 4. Change f flurescence intensity at inlet, mid. and utlet in micrchannels with different channel width f (a) 1 mm and (b) 200 µm. Table 1은 각 측정부분인 도입부, 중간, 배출부에서의 측 정된 혼합효율을 나타낸 것으로 1 mm의 채널 폭을 갖는 소자에서는 배출부에서 약 20%의 혼합효율을 보이고, 200 µm의 채널 폭을 갖는 소자에서는 약 50%의 혼합효 율을 나타내고 있다. 이는 소자의 형태에 따라 혼합의 특 성차이가 나타남을 보여주는 결과이다. 이는 미세영역에 서 각 유체 간의 확산이 혼합에 가장 큰 영향을 주는 요 인이라는 점에서 채널의 폭이 상대적으로 짧은 소자에서 동일한 유속으로 유체를 주입할 경우, 유체가 주입되는 동안 상대적으로 짧은 확산거리를 갖기에 더 높은 혼합 효율을 보이는 것이다. 7) Calculated Mixing Efficiency f Passive Mixers with Different Channel Width f 1.0 mm and 200 µm Channel width Inlet (%) Middle (%) Outlet (%) 1.0 mm µm Table 1.

5 z v w» x yw» 743 w w y w x yw» ùkù x, x yw» x w š y w. w m Ÿ ƒ œ» x yw», wš y w» y ƒ y w. w LTCC œ w ƒ w, ƒ ü y 3 d mw y ƒ w LC ƒ w q. 4.» w w LTCC Ÿ ƒœ w x yw» w ƒ w. g p Ÿ» yww r p w sw, w Ÿ ƒ œ s 1mm 200 µm x yw» w. p 800 C ù x ù j w. w yw x mw s w x y x T-type x yw» p y w. REFERENCES 1. K. S. Yun and E. Yn, Micrfluidic Cmpnents and Bireactrs fr Miniaturized Bi-chip Applicatins, Bitechnlgy and Biprcess Eng., 9 [2] (2004). 2. L.J.Glnka, Technlgy and Applicatins f Lw Temperature Cfired Ceramic (LTCC) Based Sensrs and Micrsystems, Bulletin f the Plish Academy f Sciences Technical Science, 54 [2] (2006). 3. P. Abgrall and A. M. Gue, Lab-n-chip Technlgies: Making a Micrfluidic Netwrk and Cupling it int a Cmplete Micrsystem a Review, J. Micrmech. Micreng., (2007). 4. C. S. Lee, H. W. Shim, J. H. Lee, and J. H. Jung, Fabricatin f Plymeric Micrfluidic Chip and its Surface Mdificatin, Plymer Science and Technlgy, 17 [2] (2006). 5. L. J. Glnka, H. Rguszczak, T. Zawada, J. Radjewski, I. Grabwska, M. Chudy, A. Dybk, Z. Brzzka, and D. Stadnik, LTCC Based Micrfluidic System with Optical Detectin, Sensr and Actuatrs B, (2005). 6. V. Hessel, H. Lwe, and F. Schnfeld, Micrmixers-.a Reviewn Passive and Active Mixing Principles, Chemical Engineering Science, (2005). 7. J. Y. Yn, G. S. Han, and S. J. Byun, Numerical Analysis n Mixing Efficiency in a Micr-channel with Varied Gemetry, J. Krea Ind. Eng. Chem., 16 [2] (2005). 45«11y(2008)